高效液相色谱法测定香肠中脱氢乙酸的不确定度评定
均匀分布,定容,1材料与方法,1仪器与试剂,2实验方法,3液相色谱检测条件,4标准曲线的配制,5数学模型,2结果与分析,1不确定度来源分析,2样品称量导致的不确定度,3样液定容导致的不确定度,4标准溶液配制产生的
孙爱玲,刘 叶(壹诺(天津)检测服务有限公司,天津 300383)
脱氢乙酸,一种典型的防腐化学药品,对霉菌及酵母菌具有很强的抑制作用,是我国食品防腐行业不可缺少的重要化学品之一。尽管脱氢乙酸毒性低,但是短时间内过量服用还是有一定风险,会对人们的中枢神经和肝肾造成伤害,在严重的情况下甚至可能具有一定的致癌风险[1]。所以,对脱氢乙酸的监督管理和日常检测也是至关重要的。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中对此进行了严格的规定,在熟肉制品中脱氢乙酸的使用量最大不可超过0.5 g/kg(以脱氢乙酸计)。对不确定度进行评估是衡量检验结果是否准确的重要指标,在很大程度上体现了测定结果的可信度以及实验室的检测水平[2]。本文主要以《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121—2016)[3]为依据,使用其中的第二种方法,对火腿中脱氢乙酸含量进行测试,并对结果进行不确定评估。通过对不确定度来源及影响因素的论述,为结果的准确性提供依据,并为未来的相关研究提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪:安捷伦1260(紫外检测器)。
脱 氢 乙 酸 标 准 物:N-11578-1G,CHEM SERVICE;甲醇、乙酸铵:Fisher Chemical,色谱纯;硫酸锌、氢氧化钠:分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司。
1.2 实验方法
根据GB 5009.121—2016 中所涉及的第二种方法对进行样品前处理。首先准确称取均匀样品2.5 g,将其加入50 mL 离心管。再加入5 mL 硫酸锌(120 g/L)、10 mL H2O, 用20 g/L NaOH 调节溶液pH 值为7.5。然后,准备一个25 mL 的容量瓶,并将上述混合溶液转移至其中。再加入溶剂至刻度完成定容后,将混合液在超声波机中进行超声10 min,以使其进一步均匀混合 ......
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