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编号:352835
液相色谱-质谱法测定猪肉中禁用兽药五氯酚酸钠测量不确定度评定
http://www.100md.com 2022年6月16日 食品安全导刊 2022年第16期
定容,分量,1材料与方法,1仪器与试剂,2检测方法,3标准溶液配制,4仪器条件,5测量过程,2测量结果分析,1建立测量数学模型,2重复性测量结果,3测量不确定度评定,1测量重复性引入的测量不确定分量
     杨 柳,许瑞清,崔小芳,刘建春

    (1.山西省检验检测中心,山西太原 030032;2.山西锦烁生物医药科技有限公司,山西晋中 030600)

    五氯酚酸钠即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂[1]。中华人民共和国农业农村部第250 号公告将五氯酚酸钠列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    Thermo U3000-AB seicx 4500Qtrap 液相色谱质谱联用仪,赛默飞世尔科技有限公司;P-SAX 固相萃取柱(60 mg/3 mL),月旭科技(上海)股份有限公司;UW620H 电子天平,日本岛津公司。

    五氯酚酸钠标准溶液(1 000 μg/mL,由坛墨质检标准物质中心提供);乙腈、甲醇均为质谱级。

    采用GB 23200.92—2016[2]进行测量。由同一检验员在相近的时间内,对同一份猪肉样品测定10 次,对测量结果评定测量不确定度。

    1.2 检测方法

    称取均质试样2 g,置于10 mL 聚丙烯离心管中,加入6 mL 5%三乙胺的乙腈-水溶液,均质提取2 min。3 000 r/min 离心5 min,收集上清液于离心管中。重复上述提取步骤1 次 ......

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