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编号:352842
液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉的不确定度评定
http://www.100md.com 2022年6月16日 食品安全导刊 2022年第16期
标准溶液,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1不确定度主要来源,2不确定度评定,3合成标准不确定度,4扩展不确定度,3结论
     贾映霞

    (北京市产品质量监督检验研究院,北京 101300)

    香蕉作为热带水果,属于芭蕉科,位列联合国粮食及农业组织制定的世界粮食作物榜的第4 位。同时,它还是世界经济作物的第8 位。所有的热带水果中,香蕉的消耗量是世界上最高的。国内香蕉大多产自海南、两广、福建和云南[1-2]。香蕉含有大量维生素、膳食纤维等人体所需的营养物质,也含有少量生物活性成分,如多酚与黄酮等[3-4]。香蕉具有润肠通便、改善代谢综合征、治疗腹泻和抗氧化等保健功能[5-9]。在香蕉的种植过程中难免受到病虫害的威胁,现阶段防治香蕉病虫害的主要手段是化学药剂防护。吡虫啉是一种硝基亚甲基类杀虫剂,主要用于粮食作物以及果蔬防治蚜虫等虫害,其原理是破坏农业害虫的烟酸乙酰胆碱酯酶受体,以达到麻痹害虫神经从而使害虫死亡的目的。吡虫啉的使用会对粮食作物及果蔬造成不同程度的药物残留[10]。

    《食品国家安全标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)规定吡虫啉的ADI 值是0.06 mg/kg bw,吡虫啉在香蕉内的最大残留限量为0.05 mg/kg[11]。该标准也规定了香蕉中吡虫啉的检测标准可参考《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769—2008)[12]、《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》(GB/T 23379—2009)[13]。

    近年来,水果中农药残留超标的问题层出不穷,因此检测结果的准确性非常重要。不确定度可评价实验中各因素对测量结果准确度的影响。本研究以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[14]和《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769—2008)[12]为依据,科学研究了测定香蕉中吡虫啉含量的不确定度。明确实验过程中对实验结果产生影响的主要因素,以期为水果中吡虫啉的准确测定提供参考,同时使本实验室能更好地满足《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS—CL01:2018)[15]中日常检验工作质量控制的要求。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    香蕉,购买于生鲜超市;甲苯、甲酸溶液(色谱纯,Fisher 公司);乙腈、甲醇(色谱纯 ......

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