李 苗，代 菲，纪丽君，丁洪流

    (苏州市产品质量监督检验院，江苏苏州 215104)

    本实验依据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL06：2006)[2]和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[1]，参照农业部1077号公告—1—2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法[3]，对LC-MS/MS外标法测定鱼肉中恩诺沙星残留量的不确定进行分析，为实验室内部质量控制提供数据支持，保障实验数据准确性、可靠性。

    1 材料与方法

    1.1 试剂耗材

    标准品：恩诺沙星(美国A Chemtek公司)；甲酸、甲醇、乙腈(色谱纯，美国Merck公司)；无水硫酸钠(650 ℃灼烧4 h，冷却后贮存于密闭容器中备用，分析纯，国药集团试剂有限公司)；实验室用水为Milli-Q超纯水一级水。

    1.2 仪器设备

    ACQUITY UPLC/TQ-XS液相色谱-串联质谱，美国Waters公司；离心机，艾本德；Multi Reax涡旋 仪，德国海道尔夫公司；超声波清洗仪，德国Elma； 多通道旋蒸仪，德国IKA。

    1.3 实验方法

    1.3.1 样品制备

    称取5 g试样于50 mL离心管内，加入10 g无水硫酸钠，涡旋混匀，再加入于20 mL酸化乙腈，涡旋混合，超声提取10 min。以4 000 r/min离心 5 min，取上清液于梨形瓶中。残渣中再加入20 mL酸化乙腈溶液，重复提取一次，合并两次提取液 ......