气相色谱法测定白酒中 二元酸二乙酯的不确定度评定
酒样,工作液,丁酯,1材料与方法,1材料与仪器,2试验方法,3数学模型建立,4不确定度来源的识别和分析,2结果与分析,1重复性测量引入的不确定度,2标准工作液中(庚,辛,壬)二酸二乙酯,乙酸正丁酯质量浓度引入的
胡惠茗,杨志杰,陈 杰,王桂泉,王益凤,杨 娟(1.江安县食品检验检测中心,四川江安 644200;2.宜宾市叙州区食品检验检测中心,四川宜宾 644600; 3.宜宾市产品质量监督检验所,四川宜宾 644000)
中国白酒历史悠久,工艺独特,被列为世界著名的六大蒸馏酒之一[1]。白酒中98%是乙醇和水,2%是一些微量物质,而白酒的独特风味主要来源于这些微量物质。白酒中的微量呈味成分尤其是白酒中的酯类对白酒的风味和质量有较大影响,是判断白酒质量的重要依据之一,各种香型的白酒对这些呈香成分的含量都有一定的要求,且国家标准对其检测也推荐了相应的方法[2-4]。十二香型白酒中,传统豉香型白酒中酯类物质含量较其他香型白酒低,而二元酸二乙酯是豉香型白酒中重要的微量物质,并已成为国家标准《豉香型白酒》规定例行检验的指标之一[5-6]。
测量不确定度是用以表征测量过程中各项误差综合影响测量结果分散程度的一个误差限,它不仅包括计量器具的不确定度,也包括环境及操作人员等因素引起的不确定度[7]。不确定度是与被测量值的分散性、与测量结果相关性的参数,其数值大小反应了结果的准确性,与结果的判定相关[8-10]。目前使用较多的二元酸二乙酯含量检测方法是气相色谱法,本试验使用气相色谱法测定并评定白酒中二元酸二乙酯含量检测的不确定度,以期为测量结果提供科学、准确的依据[11]。通过掌握白酒中二元酸二乙酯含量测量的关键控制点,提供降低不确定度的有效方式,保障测定结果的准确性,为白酒中二元酸二乙酯进一步相关研究提供基础技术支撑[12-15]。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
庚二酸二乙酯(97%),阿拉丁公司;辛二酸二乙酯(98%),阿拉丁公司;壬二酸二乙酯(90%),麦克林公司;乙酸正丁酯(99.5%),天津市光复精细化工研究所;无水乙醇(HPLC纯),成都市科隆化学品有限公司;实验室用水为赛多利斯超纯水。
GC-2010 Plus型气相色谱仪(配FID检测器),日本岛津公司;BP211D 电子分析天平(感量0.000 01 g), 德国赛多利斯公司。
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液配制
(1)二元酸二乙酯混合标准储备溶液。分别准确称取0.250 13 g庚二酸二乙酯、0.246 35 g辛二酸二乙酯和0.241 74 g壬二酸二乙酯标准品 ......
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