苗 茜，张新中，彭 涛，刘笑笑

    (兰州市食品药品检验检测研究院，甘肃兰州 730050)

    黄酒以糯米、黍米等为原料，经过蒸料，拌以麦曲或米曲，进行糖化和发酵酿制而成[1]。黄酒以其浓郁的香气、醇厚的风味、丰富的氨基酸、有机酸和维生素而广受消费者喜爱。然而，一些商家选择添加苯甲酸这一广谱抗微生物试剂来达到减缓微生物繁殖、延长保存期限的目的[2]。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)规定黄酒中不允许添加苯甲酸这一类防腐剂[3]。如果人们长期摄入过量的苯甲酸，会造成慢性苯中毒[4]，对人体造成严重损伤。通过黄酒中苯甲酸含量的不确定度的评定，分析不确定度来源，确定关键影响因素，不仅能够保证黄酒中苯甲酸含量测定值的可靠性，也为提高实验室检验检测能力提供数据参考，为实验室质量控制提供技术指导。

    1 材料与方法

    1.1 材料与设备

    样品：市售黄酒一批(13%VOL)。

    标准物质：苯甲酸(德国Dr.Ehrenstorfer GmbH，含量99.50%)。

    试剂：甲醇(默克化学试剂，色谱纯)、乙酸铵(国药集团化学试剂，分析纯)。

    仪器：高效液相色谱仪(岛津LC-20A)；万分之一电子天平(梅特勒，ME204)；涡旋振荡器(IKA，vortex2)；超纯水机(密理博，Milli-Q)；高速离心机(艾本德，5810R)；超声提取仪(新芝，SB-800DT)。

    1.2 实验方法

    1.2.1 供试样样品处理

    精密称取供试品(约2 g，精确至0.000 1 g)于50 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，转移至离心管中，3 900 r·min-1高速离心10 min，取上清液过0.22 μm水膜供液相色谱仪测定。

    1.2.2 标准溶液配制

    苯甲酸储备液配制：精密称取对照品99.50%苯甲酸11.01 mg至10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为1.095 mg·mL-1的标准溶液。

    苯甲酸系列浓度溶液配制：准确移取苯甲酸贮备液0 mL、0.01 mL、0.02 mL、0.04 mL、0.08 mL、0.16 mL 和0.24 mL 于10 mL 容量瓶中 ......