付 彤，宋纯艳，吕 峰，张雪瑛

    (1.济宁市食品药品检验检测研究院，山东济宁 272100；2.济宁市任城区住房和城乡建设局，山东济宁 272100)

    随着社会的进步，人们消费水平的提高，消费者对食品安全问题的重视程度也在不断提升，建立准确、高效、快速的农药残留检测方法至关重要[1-2]。仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯等均是蔬菜水果种植中较常使用的农药，本文在GB 23200.113—2018 的基础上，改进了QuEChERS 联用气相色谱-质谱仪对蔬菜水果中4种农药进行检测的方法，使检测结果更为快速、准确[3-5]。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与仪器

    农 残 试 剂：仲 丁 威(100 μg·mL-1)、六 氯 苯(100 μg·mL-1)、七氯(100 μg·mL-1)以及五氯硝基苯(100 μg·mL-1)；内标物质：环氧七氯(100 μg·mL-1)；正己烷(色谱纯)；乙腈(色谱纯)。

    气相色谱质谱联用仪；超声波清洗机；电子分析天平；漩涡混合器；离心机。

    1.2 仪器条件

    1.2.1 色谱条件

    色谱柱：DB-1701(30 m×0.25 mm，0.25 μm)石英毛细管柱；色谱柱温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃·min-1程序升温至130 ℃，再以5 ℃·min-1升温至250 ℃，再以10 ℃·min-1升温至300 ℃，保持5 min；载气为氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2 mL·min-1；进样口温度：290 ℃；进样量：2 μL；进样方式：无分流进样 ......