杜春雷

    (张家口市农产品质量安全监督检验中心，河北张家口 075000)

    1 材料与方法

    1.1 试剂与仪器

    环丙沙星标准物质 [(100±0.10) μg/mL]：农业部环境保护科研监测所；液相色谱-质谱联用仪：G6470，安捷伦；分析天平：LE2002E，梅特勒；移液器：5 ～ 50 μL、100 ～ 1 000 μL，Thermo。

    1.2 试验方法

    1.2.1 标准溶液的配制

    (1)环丙沙星中间液配制。用移液器移取1 mL环丙沙星至10 mL容量瓶，乙腈定容，浓度为10 μg/mL。

    (2)环丙沙星工作液配制。用移液器移取1 mL标准中间液至10 mL容量瓶，乙腈定容，浓度为1 000 ng/mL。

    (3)基质标准工作曲线。用移液器分别移取20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL 和 1 000 μL工作液至10 mL容量瓶，猪肉空白基质定容，浓度分别为2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。

    1.2.2 样品前处理

    称取猪肉样品5.0 g，加20 mL 0.1 mol/L EDTAMcllvaine缓冲溶液，涡旋1 min，超声10 min，10 000 r/min离心5 min(4 ℃) ......