白德奎，许娟娟，刘青洋，文 才，赵何莲

    (绵阳市产品质量监督检验所，四川绵阳 621000)

    那可丁是一种有机化合物，最早是从罂粟属植物鸦片中提取得到，主要作为镇咳药使用，食品中的那可丁来源于常见的肉制品、酱料以及调味料等[1]。因罂粟壳中含有的多种生物碱能引起某种程度的惬意和快感，长期摄入会产生严重的依赖性且危害人体健康。因此，《中华人民共和国食品安全法》明令禁止在食品中添加。目前，那可丁的测定通常采用液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer，LC-MS-MS)，本文参照标准《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》(BJS 201802)[2]和测定不确定度评定与表示相关标准[3-4]，对液相色谱-串联质谱法测定那可丁含量的测量不确定度进行评定，确定影响检测结果的不确定度的主要影响因子，为今后的质检工作提供工作关键控制点。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    液相色谱-串联质谱仪；离心机；粉碎机；超声波清洗器；涡旋混合器；分析天平；匀浆机。

    甲醇(优级纯)；乙腈(优级纯)；甲酸(优级纯)；盐酸；甲酸铵(优级纯)；无水醋酸钠；无水硫酸镁。

    1.2 实验方法

    1.2.1 样品前处理

    称取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管(聚四氟乙烯)中，液体(半固体)样品加入1.00～3.00 mL水，固体样品加入5.00 mL盐酸溶液。涡旋振荡30 s，准确加入15.00 mL乙腈，密塞，涡旋振荡1 min，超声处理30 min，加入6.00 g无水硫酸镁和1.50 g无水醋酸钠的混合粉末，立即涡旋振荡2 min后以4 000 r/min离心5 min ......