高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的不确定度评定
定容,1材料与方法,1仪器与试剂,2检测方法,2数学模型,3测量不确定度来源分析,4不确定度分量的量化,1样品产生的相对标准不确定度urel(C样),2对照溶液浓度C对的相对标准不确定度分量urel(Cs),3
伍 曦(贵州省食品检验检测院,贵州贵阳 550001)
测量不确定度(Uncertainty of Measurement)是测量结果关联的一个参数,用于表征合理赋予被测量值的分散性。由测量所得的值只是被测量的估计值,测量过程中的随机性及系统性均会导致测量不确定度。完整的测量结果应包含被测量的估计值以及与测量不确定度有关的信息[1]。不确定度评定在实验室检验检测、实验室质量控制以及官方检测报告中越来越受到重视。芦荟苷,又称为芦荟素、芦荟甙,其主要为好望角芦荟、库拉索芦荟、斑纹芦荟等的提取物。芦荟苷具有抗菌性,可以促进血液循环、净化血液、软化血管、降低血液黏度与血压,从而降低动脉硬化和脑溢血的发生率[2]。因此,在保健食品中应用比较广泛。然而,芦荟苷易被分解氧化为芦荟大黄素,芦荟大黄素结构与大黄素相似,这种1,8-二羟基蒽醌结构,有致癌和肾损伤危险[3]。因此,在含芦荟苷的保健食品中测定芦荟苷的含量尤为重要。根据《化学分析不确定度评定》(JJF 1135—2005)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),采用高效液相色谱法对保健食品中芦荟苷的含量进行测定,建立其不确定度的模型,分析在实验过程中所产生的不确定度来源,找到主要的影响因素,以提高检测结果的准确度,为选择芦荟苷含量测定的方法及结果的质量控制提供科学有效的依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪:型号e2695,Waters;电子天平:型号XS205DU,METTLER TOLEDO;超声波清洗机:型号KQ-500DA,昆山市超声仪器有限公司;芦荟苷标准品:中国食品药品检验研究院,95.0%,110787- 201206;甲醇:色谱纯,默克;实验用水为去离子水,纯水制备系统为Millipore 公司生产,型号为Milli-Q。
1.2 检测方法
1.2.1 标准溶液的配制
精密称取14.80 mg 芦荟苷(中国食品药品检验研究院,95.0%,110787-201206)置于10 mL 容量瓶中 ......
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