火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠含量的 不确定度评定
定容,容量瓶,1材料与方法,2试剂,3仪器设备,4实验方法,2结果与分析,1钠含量测量不确定度分量的主要来源分析,2钠含量测量不确定度分量的量化,3合成各标准不确定度分量,4钠含量扩展不确定度,5钠含量结果及
李寄玮,邢益俊,刘传栩,纪坤发,杨爱君,何 瑛(广东燕塘乳业股份有限公司,广东广州 511356)
钠是四大核心营养素之一,是所有预包装食品营养标签强制标示的内容,它能够调节机体水分和维持酸碱平衡,但钠的摄入过高,有害健康[1]。钠的主要来源是食盐。我国居民的盐摄入量远远超标,摄入过多会引起高血压、心脏病和胃癌等疾病[2]。国外研究表明[3],24 h尿中钠的排泄量与心血管疾病的风险呈正相关,该研究也为世界卫生组织推荐的成人每日钠的摄入量应少于2000 mg提供了一个有力的依据。所以,人们应该尽量选择标识低钠、低盐和少盐的食品[2]。牛乳属于低钠食品,但为了掩盖牛乳酸败非法掺碱会导致钠含量提高[4]。所以,牛乳中钠含量的检测至关重要。
不确定度和误差是两个不同的概念,测量不确定度时,测量结果的分散程度反映的是测量结果的可疑程度,而误差是测量值与真值的差距[5-6]。测量不确定度是误差分析的应用和拓展,测量不确定度越小,说明测定的结果越好[7-8]。火焰原子吸收光谱法作为食品中钠测定的第一法,该方法测定钠含量的不确定度评定已有不少报导,但是牛乳中钠含量不确定度评定至今未有[9-10]。Aanalyst 800型号的火焰原子吸收光谱仪测定钠时推荐的校准方程为非线性过零点,不适合直接使用线性方程的通用计算公式计算不确定度,而且仪器没有给出完整的校准方程式[11-12]。本实验采用的是Excel拟合多项式的方法进行计算,为非线性曲线评定不确定度提供参考,根据JJF 1059.1—2012[13]和CNAS—GL006:2019[14]对钠含量的测量进行不确定度评定,最终找出影响测量结果不确定度的主要因素,为提高检测结果的可信度提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料
生牛乳。
1.2 试剂
硝酸(65%,优级纯),德国Merck科技有限公司;钠单元素溶液标准物质(1000 mg/L),中国计量科学研究院;氧化镧(4N,高纯),国药集团化学试剂有限公司;盐酸(分析纯),广州化学试剂厂;实验用水为一级水。
1.3 仪器设备
AA800原子吸收光谱仪(配有钠空心阴极灯),美国珀金埃尔默公司;Multiwave PRO微波消解仪,奥地利AntonPaar公司;赶酸机;空气压缩机;高纯乙炔(99.99%)钢瓶,广气;Mili-Q超纯水系统,美国Millipore公司;移液器(1 mL,5 mL),德国Brand公司;METTER TOLEDO 204T电子天平(感量0.1 mg) ......
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