微波消解-原子荧光法测定牛乳中 硒含量的优化实验
牛奶,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1消解时间优化,2赶酸温度优化,3载流剂浓度优化,4优化后方法的稳定性实验,5优化后的方法测定不同产地生牛乳的硒含量,3结论
周 欢,夏忠悦,钱成林,范光彩,黄漫蓉(新希望乳业股份有限公司,四川成都 610023)
硒具有提高人体免疫力、消除自由基、保护心脏和肝脏等功能,但是我国大部分地区处于低硒带,因此加强对硒的摄入比较重要[1]。研究发现,无机硒(比如亚硒酸钠等)不易被人体吸收,生物有效性低且毒副作用较大,而存在于生物体中的硒(尤其是植物来源的有机硒)是人们摄取硒的主要来源[2-3]。牛奶中含有痕量硒,对牛奶进行硒强化有利于人体吸收。因此,快速准确地测定牛奶中的硒含量具有重大意义。目前测定牛奶中的硒含量可采用湿法消解或微波消解结合原子荧光法、原子吸收光谱法[4],其中微波消解操作简单、快速,被广泛应用于测定食品中的硒含量,但是标准中对赶酸温度与时间等并未进行说明,因此有必要对条件进行优化。本研究用硝酸∶过氧化氢(4∶1)消化样品,对实验条件进行优化,利用氢化物发生-原子荧光光谱法(Hydrid Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG AFS)同时测定了不同产地牛奶中硒的含量,为快速准确测定牛奶中的硒含量提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
生牛乳(四川新华西乳业有限公司);优级纯盐酸(HCl);进口分析纯硝酸(HNO3);优级纯双氧水(H2O2);优级纯铁氰化钾[K3Fe(CN)6];优级纯氢氧化钠(NaOH);优级纯硼氢化钠(NaBH4)。
1.2 仪器与设备
Kylin-S12型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);TOPEX+型微波消解仪(上海屹尧仪器科技发展有限公司);赶酸仪(上海屹尧仪器科技发展有限公司);UPR-Ⅱ-20 L型超纯水仪(四川优普超纯科技有限公司) ......
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