蓝媌容，彭义琴，谢庆剑，韦泱源，梁任佳，金其扬

    (1.中国检验认证集团广西有限公司，广西南宁 530022；2.广西壮族自治区计量检测研究院，广西南宁 530200； 3.广西民生中检联检测有限公司，广西南宁 530000；4.广西海迅仪器设备有限公司，广西南宁 530031； 5.广西中检食品检测有限公司，广西北海 536006)

    本实验以广西生产的凉粉草类制品为样品，采用湿法消解和微波消解两种方法处理，电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS)测定样品中铅和镉的含量，比较湿法消解和微波消解这两种方法对ICP-MS法测定凉粉草类制品样品中铅和镉的含量的影响，以探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法，为凉粉草类制品中铅和镉含量测定的前处理方法提供参考[1]。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    Pb、As元素混合标准溶液(100 mg/L)，介质为2%硝酸，美国O2SI公司；Bi、Ge、In、Li、Sc和Tb混合内标标准液(100 μg/mL)，介质为2%硝酸，美国O2SI公司；浓硝酸，分析纯，德国Merck公司；30%过氧化氢，优级纯，广东光华科技股份有限公司；氩气，纯度99.999%，广西国信气体研究有限 公司。

    样品来源及抽样方式：从广西各大超市随机购买100批凉粉草类制品作为样品。

    1.2 仪器与设备

    电子天平，感量1 mg(ML 204，Mettler Toledo公司)；电感耦合等离子体质谱仪(Icap QC，Thermo公司)；微波消解仪(Mars6，CEM公司)；石墨电热消解仪(BHW-09C，北京博通公司)；赶酸仪(BHW-09，恒奥德仪器仪表公司)；超纯水仪(Milli-Q，Millipore公司)。

    1.3 实验方法

    1.3.1 标准溶液的配制

    (1)铅和镉混合标准储备溶液的配制。精密量取0.5 mL Pb、As元素混合标准溶液(100 mg/L)，置于体积为50 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容到刻度线，配制成浓度为1000 μg/L的混合标准储备溶液，混匀备用。

    (2)铅和镉混合标准系列溶液的配制。分别精密量取0.05 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL和10.00 mL Pb、As元素混合标准储备溶液(1000 μg/L)于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至50 mL ......