保健食品原料中总砷及无机砷含量检测
质谱仪,等离子,检出限,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1标准曲线及及检出限,2总砷含量的测定,3无机砷含量的测定,3结论
何婷婷(乌鲁木齐海关技术中心,新疆乌鲁木齐 830063)
近年来,药食同源产品在保健食品原料中的应用比例不断攀升,这些产品多为中草药类植物所制备而成。在中草药类植物的生长过程中,土壤中的砷元素会逐渐集聚在植株中造成一定程度的污染,对其含量进行检测至关重要。药食同源产品中砷元素的化合状态较多,因此需要从总砷含量和无机砷含量检测入手,实现更为准确的检测工作。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
选用人参作为实验样品,于东北某地采集,并经由当地科研机构鉴定后,阴干,低温保存待用。
硫脲、硼氢化钾、硝酸、过氧化氢、高氯酸、硫酸、氢氧化钠、维生素C、无水乙酸钠、磷酸二氢钠、EDTA、氨水和氢氧化钾,均为分析纯,并均采购自国药集团化学试剂有限公司。砷标准品溶液 (1000 mg/L),自国家标准物质研究中心取得。
1.2 仪器与设备
本次使用的实验仪器如表1所示。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的前处理
在样品前处理环节中,实验人员按照 GB 5009.11—2014要求进行处理。①将样品放入电热恒温鼓风干燥箱中,设置温度为90 ℃,恒温鼓风干燥2 h。②干燥完成后,使用粉碎机将样品粉碎,过40目筛,并使用电子天平准确称取0.300 g样品,放置于微波消解罐中,加入7 mL硝酸,静置30 min。③将消解罐放入微波消解系统中,按照表2中的升温程序进行处理,同时微波消解系统保持1200 W功率运行,每个运行步骤的升温时间均维持5 min[1-2] ......
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