超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定 豆制品中12种碱性染料
萃取柱,甲酸,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1质谱条件的优化,2液相条件的优化,3提取溶剂的选择,4净化条件的选择,5基质效应的影响,6方法学验证,3结论
林显活,吴正双,梁炽琼,罗瑞涟(佛山市食品药品检验检测中心,广东佛山 528000)
近年来碱性染料被非法添加到食品中的事件已屡见不鲜,这些染料比食品添加剂中着色剂更容易染色,染色后颜色艳丽,不易褪色,且价格便宜,因此一些不法厂商将其违法使用在肉制品、豆制品、辣椒制品和火锅底料等食品中。这些碱性染料含有大量苯环及其衍生物,具有强致癌及潜在致癌性,我国已严禁将这些染料用于食品加工生产。
目前检测碱性染料的常用方法主要有高效液相色谱法[1-2]、高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法[3-5]和高效液相色谱-飞行时间串联质谱法[6-7]。由于食品种类繁多、基质复杂,高效液相色谱法容易出现干扰峰,化合物定性时可能会出现假阳性;高效液相色谱-飞行时间串联质谱法具有高通量快速筛的优势,但定量方面准确性不高。目前相关的研究主要集中在调味品和肉制品,豆制品作为工业化程度低、保质期相对较短的食品,尤其红豆腐乳及膨化豆制品更容易被非法添加这类物质。因此,建立一种能够同时测定豆制品中多种碱性染料的高通量方法十分必要。本研究对豆制品样品前处理方法、液相色谱条件和质谱条件进行了优化,开发了一种同时测定12种碱性染料的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
豆腐、豆干、腐竹、红豆腐乳以及膨化豆制品,购自农贸市场和大型超市。
分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄O、罗丹明B以及苏丹橙G标准品(纯度均≥90%),上海道垚测试技术有限公司;乙腈、甲醇、甲酸(均为色谱纯),上海安谱实验科技服务有限公司;HLB固相萃取柱(3 mL,60 mg);阳离子交换固相萃取小柱(MCX ......
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