马 倩，胡自钊

    (安康市质量技术检验检测中心，陕西安康 725000)

    高效液相色谱仪是一种高压、高速、高效和高灵敏度的检测仪器，尤其适合高沸点、热稳定性差、相对分子质量大的有机物的定量和定性分析，在医药、环保、生命科学和食品安全检测中被广泛运用[1-3]。但在实际操作中，受目标检测物含量低和样品成分复杂的影响，会出现漏检、错检、检测时间长等现象。本文通过剖析高效液相色谱法检测经常出现的问题，提出检测分析的技术要点和控制措施，并对有问题的检测结果进行综合分析，以提高高效液相色谱检测技术水平，满足食品安全监管需要。

    1 高效液相色谱法检测过程中存在的问题

    液相色谱检测是以色谱峰的保留时间来进行定性分析，同一物质在同一色谱条件下应有相同的保留时间。但在实际食品添加剂检测中经常会遇到复杂基质样品，由于杂质成分与待测化合物性质相似或接近，就可能在色谱行为上表现一致，即使完全按照检测标准操作，也有各种因素干扰结果的准确性，对于这些峰，仅靠保留时间定性，容易出现漏检、错检、数据不准确和检测时间长等问题。①漏检是不能检出该检的组分，特别是低含量和复杂的组分，如黄曲霉毒素，毒性大、含量低，容易漏检。②错检是对检测结果的误判，得出错误结论，俗称“假阳性”。③数据不准确是检测数据远远偏离真值，甚至忽高忽低，不能真实反映出样品内组分情况。④检测时间长是在检测样品多、指标多的情况下，从样品进入预处理到出具检测报告的时间长，甚至超过法定时限。因此，快速、准确地应用色谱分析来定性、定量目标物是检测机构获取准确、可靠的分析数据的关键。

    2 高效液相色谱法检测技术的质量控制

    2.1 样品前处理

    前处理包括取样、制样、提取和净化。正确的样品前处理是保障检测数据科学、准确的第一步 ......