GC-FPD测定蔬菜中5种有机磷农药残留的 基质效应研究
马拉硫磷,圆白菜,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,4基质效应实验设计,5空白加标回收率实验设计,2结果与分析,14种果蔬试样中基质效应的分析,2空白加标回收率实验的分析,3结论
郑泽阳,史宗海,贾 丽(北京市工业技师学院,北京 100023)
水果和蔬菜是重要的农产品,其农药残留问题成为人们广泛关注的内容。有机磷农药是一种广谱杀虫剂,在我国农业生产中使用广泛,具有高效、速效、残留期短等特点[1]。在使用气相色谱检测果蔬中农药残留时,样品中除分析物以外的组分常会干扰检测,给实验结果的准确性带来很大影响,这种干扰和影响被称为基质效应[2-4]。若校正质控样品用纯溶剂来配制标准溶液,所检测的农药值会高出添加值很多,回收率也超出方法允许范围。如使用含有基质的溶剂进行配制,测定值则会接近添加值,回收率也在方法允许范围内[5]。基质效应分为基质增强效应和基质减弱效应[6],本文采取较为简单、准确、易操作的空白基质匹配校准法,使用气相色谱法研究了5种有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和水胺硫磷)在4种果蔬(草莓、西红柿、西葫芦和圆白菜)中的基质效应,为蔬菜农药残留检测中基质效应的粗判及校正提供科学依据[7-8]。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
草莓、西红柿、西葫芦和圆白菜,均购自超市;敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和水胺硫磷农药标准品,均购自中国计量科学研究院,原始浓度为100 mg·L-1;乙腈(C2H3N),色谱纯,美国MREDA;氯化钠(NaCl),分析纯,北京化工厂;丙酮(CH3COCH3),分析纯,上海沪试;50 mL尖底离心管,海门科普顺;0.22 μm疏水性微孔滤膜,上海安谱。
1.2 仪器与设备
气相色谱仪(GC-2014C型,配FPD检测器),Rxi-5MS色谱柱(5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷毛细柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm),日本岛津;DT-200A电子天平(感量0.01 g),常熟恒佳;HY-4振荡器,国华仪器;TDZ5-WS离心机(应用转速 4 000 r·min-1),湖南湘仪;RE-52A旋转蒸发仪 ......
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