指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定
滴定管,总酸,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2测量结果,1样品试验测量结果,2空白试验测量结果,3数学模型,4测量不确定度来源分析,5测量不确定度的评定,1测量重复性不确定度(uA),2酒样体积
都 芸,邱怡筠,王开宇,左惠君,张露月(烟台市食品药品检验检测中心,山东烟台 264000)
白酒质量要求系列标准《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》(GB/T 10781.1—2021)、《白酒质量要求 第8部分:浓酱兼香型白酒》(GB/T 10781.8—2021)、《白酒质量要求 第9部分:芝麻香型白酒》(GB/T 10781.9—2021),均在白酒理化指标中新增加了酸酯总量的要求。白酒中约98%的成分是乙醇和水,剩余反映白酒香气、口味的微量香味成分占2%左右,其中酸类和酯类物质占微量香味成分的70%以上,是白酒呈香呈味的重要物质,因此二者的含量对白酒的风味起关键作 用[1-4]。大量研究表明,白酒在存储过程中,会发生一系列的化学反应[5-6],酸和酯之间是存在动态平衡的[3],二者通过酯类水解、酯-酸交换、酯氧化等一系列化学反应[7-8],使酒体中呈“酸增酯减”的规 律[9-11],而二者的平衡才是构成白酒整体口味和风格的关键[12-13],因此不能仅用总酸、总酯的含量来判断白酒的品质[14]。现以GB/T 10781.1—2021标准要求为例,评定指示剂法测定白酒中酸酯总量的测量不确定度。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液,c(NaOH)= 0.100 1 mol·L-1,编号:GBW(E)081126,深圳博林达科技有限公司;硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)= 0.100 7 mol·L-1,编号:GBW(E)082551,上海安谱实验科技股份有限公司;95%乙醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;酚酞,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
25 mL(A级)酸碱通用滴定管,天津市天玻玻璃仪器有限公司;25 mL(A级)单标吸量管,天津市天玻玻璃仪器有限公司;50 mL(A级)单标吸量管,天津市天玻玻璃仪器有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 方法原理
依据《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》(GB/T 10781.1—2021)中附录A。以碱中和试样中的游离酸,再加入一定量的碱溶液,加热回流使酯类皂化,用酸中和剩余的碱。通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量[15]。
1.3.2 样品试验
准确吸取酒样50.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂(10 g·L-1),以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色 ......
您现在查看是摘要页,全文长 10581 字符。