高效液相色谱法快速测定生活饮用水中7种拟除虫菊酯类农药
1材料与方法,1材料与设备,2液相色谱条件,3样品处理,4标准曲线的绘制,2结果与分析,1色谱分离,2进样量和柱温的选择,3流动相的选择,4流动相的流速及配比的选择,5检测时间和检测波长的选择,6萃取溶剂
蔡 灵,文 强,许述松,龚 喜,詹志菲(云阳县疾病预防控制中心,重庆 404500)
拟除虫菊酯类农药因其高效、广谱、低毒、低残留和生物降解快等特点广泛用于害虫防治、水产养殖。它是由人工合成的一类杀虫剂,在我国农业、渔业领域应用范围广。在施用过程中,一部分会转移至环境中,对地表水生环境造成一定损害,间接影响人们的生活饮水安全,水环境中的拟除虫菊酯类农药也会在水生生物体内富集,通过食物链进入人体,干扰和损害人的神经系统和免疫系统,危害人类的健康[1-3]。目前,检测拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱、高效液相色谱、气质联用和高效液相色谱串联质谱法均有报 告[4-8]。气质联用和高效液相色谱串联质谱法多用于多组分、较为复杂基质的样品检测,但基层实验室条件限制,难以普及;气相色谱法因需要较高的气化温度,拟除虫菊酯类农药热稳定差,会导致其检测时损失一部分;本实验选择用高效液相色谱法对生活饮用水中多种拟除虫菊酯类农药进行检测。拟除虫菊酯类农药的前处理方法有液液萃取法和固相萃取法[8-10],液液萃取相较于固相萃取,耗时更短,简单易操作,经济实惠,且萃取富集效果良好。因此,本试验选择用液液萃取-液相色谱法检测生活饮用水中7种拟除虫菊酯农药,此方法简单快速、灵敏度高、测试结果准确,适用于基层实验室对生活饮水中拟除虫菊酯类农药的快速检测、定性定量分析。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
1.1.1 标准物质
甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、顺-氯菊酯、反-氯菊酯和联苯菊酯标准:上海市农药研究所有限公司,纯度大于98.5%。
1.1.2 试剂
乙腈、正己烷:色谱纯,默克化工技术(上海)有限公司;无水硫酸钠、氯化钠:优级纯,成都科隆化学品有限公司。
1.1.3 仪器
高效液相色谱仪:Aglient 1260a,附带二极管阵列检测器(DAD),美国安捷伦科技有限公司;纯水仪:IQ7005,Milli-Q纯水机,默克化工技术上海有限公司;氮气浓缩仪:Auto EVA-20plus ......
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