高榕冬，孙磊龙，章敏敏，彭 骢

    (揭阳市疾病预防控制中心，广东揭阳 522000)

    河豚在世界各地均有分布，我国河豚种类多达40余种，分布在沿海一带。由于河豚具有肉质鲜美、营养丰富等特点，我国在很早以前就有食用河豚的习俗。日本、韩国等国家将河豚鱼加工成各式料理直接食用。河豚鱼某些器官组织中具有毒性很强的河豚毒素，若误食河豚毒素，毒素将作用于人的中枢及外周神经系统，从而导致神经肌肉麻痹，严重的会导致误食者死亡。在我国沿海地区时常会出现河豚毒素中毒事件，同时海豚毒素所具有的剧毒特性在军事、医学等领域也具有十分广泛的应用。目前河豚毒素检测有生物测定法、免疫化学法、仪器分析法等，但是这些检测方法各有优缺点，不能很好地满足河豚毒素的法医鉴定、临床诊断救治、食品安全监控等要求[1-3]。随着液相色谱-质谱联用测定技术的不断成熟，将该技术应用于中毒样品中河豚毒素的测定，可以有效满足实际需求[4-5]。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    河豚毒素标准品(纯度为99.3%，Aifa Scientific Co)。甲醇(色谱纯)，德国默克；乙腈(色谱纯)，德国默克；甲酸(优级纯)，阿拉丁科技有限公司；乙酸(优级纯)，广州化学试剂厂；乙酸铵(优级纯)，广州化学试剂厂。

    1.2 仪器与设备

    SCIEX 5500+液相色谱质谱联用仪，美国SCIEX，技术指标如表1、表2所示。PT-MR2100均质机，德国IKA；MSI旋涡混匀器，德国IKA；H2050R医用离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司。

    表1 SCIEX 5500+液相色谱质谱联用仪液相技术指标表

    表2 SCIEX 5500+液相色谱质谱联用仪质谱技术指标表

    1.3 试验方法

    1.3.1 配制工作溶液

    选取1 mg的河豚毒素对照品 ......