大米粉中镉的测定方法验证
精密度,硝酸,检出限,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器和设备,3仪器参数,4样品制备,5样品消解,6标准曲线制作,7精密度测定,8准确度测定,2结果与分析,1标准曲线及相关系数,2方法检出限,定量限,3精密度测定结果,4准确度测定结
黄家银(广州市增城质量技术监督检测所,广东广州 511300)
镉是银白色富延展性的金属,原子序数48,相对分子质量112.4,熔点320.9 ℃,以化合物的形式存在于岩石、土壤、水体中。在现代工业中,镉是一种非常重要的金属资源,在国民经济中有不可取代的地位,随着镉的开发运用,其造成的环境污染问题日益严重。受到镉污染的工业三废排放到空气、土壤、水体中,镉化合物在氧化或还原的环境中均会发生转化,能通过食物链转移、富集到人体,积累一定剂量后对人体的肾、肺、肝、脑骨骼及血液产生极大毒害,甚至提高致癌发病率。它在自然界中主要分布在硫镉矿等矿石资源,通过污染地表水或土壤,进而转移、富集到植物或动物。在人类常见的食品中,大米、水产动物等容易受到镉的污染而达到比较高的含量水平。
根据实验室资质认定相关要求,在方法使用前需进行验证,以确保本实验室的人员、设备、环境和耗材能满足开展《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)[1]的需求,故笔者对食品中镉的检测展开了方法验证。验证内容包括仪器设备、标准物质与耗材、方法性能指标(检出限、定量限、线性范围、精密度和正确度)。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
浓硝酸(HNO3):优级纯,广州化学试剂厂;高氯酸(HClO4):优级纯,广州化学试剂厂;磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯,广州化学试剂厂;超纯水;镉标准储备液(1 000 mg·L-1):中国计量科学研究院。
2% HNO3:移取2.0 mL浓硝酸加入98 mL水中 ......
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