刘 叶，孙爱玲

    (壹诺(天津)检测服务有限公司，天津 300383)

    氯霉素[1-2]作为一种典型的抗生素，在畜牧业、水产养殖、家禽饲养等行业得到了广泛应用。但氯霉素具有一定的毒性，会对人们的血液系统造成损害，甚至有可能引起再生障碍性贫血，且该症状是不可逆的。因此，氯霉素的毒副作用引起了人们的重视，如何减少氯霉素的使用频率也成为了热点话题。为了减少该药品的滥用对于人们造成的伤害，国家相关部门于2002年发布农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，对该药品的使用进行了严格的规定，氯霉素及其相关化学品被禁止在食用动物上使用。随后，发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》(整顿办函〔2011〕1号)明确规定肉制品中不得检出氯霉素。

    测量不确定度是一个非负参数[3-10]，用来表明实验中测量的结果之间所存在的分散性。此外，由于检测实验中会出现一定的测量误差，不确定度的测定有助于提高检测结果的准确性和可信度。本文结合相关资料[11-15]，依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)、《常用玻璃量器》(JJG 196—2006)、《化学分析中不确定度的评定指南》(CNAS—GL006：2019)等相关文件对液质联用法测定香肠中氯霉素的不确定度进行了评定。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    Thermo Fisher TSQ Quantis 液相色谱-质谱仪：配电喷雾离子源；ME 204分析天平；JW-2022HR冷冻离心机；XW-80A混合仪、HSC 24 B氮吹仪。

    氯霉素标准品，纯度≥99.24%；氘代氯霉素内标；乙腈，HPLC级；无水硫酸钠、无水氯化钠，分析纯；HyperSep Retain-PEP SPE 柱；0.45 μm有机相滤膜；实验室一级水。

    1.2 实验方法

    1.2.1 标准溶液的配制

    称取50 mg氯霉素于100 mL容量瓶中，缓慢加入乙腈溶液并定容，得到氯霉素标准储备液(500 μg·mL-1)。然后于 10 mL 容量瓶中加入 20 μL标准储备液并使用乙腈定容，得到标准中间液(1 μg·mL-1)。使用移液枪抽取 5 μL、10 μL、50 μL、100 μL和500 μL标准工作液于提前准备好的5支不同容量瓶(10 mL)中 ......