液相色谱-质谱/质谱法法测定禽畜肉中氯霉素类兽药残留量
内标,乙腈,1材料与方法,2试剂,3仪器与设备,4试样的制备及方法,5仪器条件,2结果与分析,1条件优化与选择,2线性关系与检出限,3加标回收率和重复性,3结论
王文鹏,王 涛,王娜娜,李 丽(延安市食品质量安全检验检测中心,陕西延安 716000)
酰胺醇类抗生素主要有氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考,其中氯霉素是其代表性药物,因此也常被称为氯霉素类抗生素。氯霉素对多数革兰阴性菌和革兰阳性菌都有抑制作用,抗菌谱广,价格相对低廉,常被用于禽畜产品、水产品的养殖过程中[1]。但由于其严重的毒副作用,近年来美国、欧盟及中国等已禁止应用于动物疾病防治,规定在动物源性食品中不得检出[2]。而其同类物甲砜霉素、氟苯尼考在《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)中都有规定,其中甲砜霉素的ADI为 0~ 5 μg·kg-1,在牛、羊、猪、家禽和鱼的各种可食组织中最大残留量为50 μg·kg-1;氟苯尼考的 ADI为 0 ~ 3 μg·kg-1,在牛、羊的肌肉组织中最大残留量为200 μg·kg-1,在其肝脏组织中为3 000 μg·kg-1,在其他动物食品的不同组织中各有不同。氟苯尼考胺作为氟苯尼考主要的代谢产物,其最大残留量要计入氟苯尼考[3]。但目前其检测标准不同,且同时测定食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的方法较少[4-6]。本文参考相关标准和文献建立了一种同时测定4种酰氨醇类抗生素的方法[7-10]。
1 材料与方法
1.1 材料
猪肉、鸡肉、牛肉,采购自市场。取肌肉组织将其切碎,充分混匀,直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中,-18 ℃冷冻保存。
1.2 试剂
氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺和氯霉素 -D5(100 μg·mL-1)(由坛墨质检提供);乙腈、甲醇、甲酸、乙酸铵(色谱纯 ......
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