高效液相色谱-串联质谱法对呋喃丹、溴敌隆和溴鼠灵的快速筛查及鉴定
甲酸,1材料与方法,1仪器与试剂,2方法,2结果与分析,1前处理条件优化,2质谱条件优化,3液相色谱条件优化,4线性范围及检出限和定量限,5回收率和精密度,3结论
朱 莉,庄件兵,王明明,李新丽(江苏省生产力促进中心,江苏南京 210000)
呋喃丹,又称克百威,是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用,持效期较长。虽然我国农业部第199号公告把呋喃丹列为限制使用农药,不允许在蔬菜、果树、茶叶和中草药材上使用,但我国当前在其他作物上的使用仍然较为广泛。近几年陆续有误食或人为投毒呋喃丹引起人[1-4]、畜[5]、禽、水产品等中毒事件的发生。溴敌隆和溴鼠灵均为香豆素类慢性高毒抗凝血性杀鼠剂,适口性好、毒性大、靶谱广,因而在农业生产活动中被广泛使用。但因使用不当导致误食或故意食用,人为投毒或长期接触引起的中毒事件也时有发生。
以上3种药物由于在农业生产活动中被广泛使用,极易获得,且具有较强毒性,故而被不法分子用来实施犯罪,侵犯他人生命财产安全,危及公共安全。因此,建立一套快速高效的呋喃丹、溴敌隆和溴鼠灵鉴定方法对公安机关实施危险品管控,认定案件原因、性质和处理案件有着重要意义。
目前,国内外对呋喃丹、溴敌隆和溴鼠灵的鉴定研究主要集中在环境水体、土壤、植物源食品、动物源食品及人体组织等方向,检测方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱法等。其中,薄层色谱法操作简单,但灵敏度低,定性能力差;气相色谱法和气相色谱-质谱法样品前处理烦琐、衍生化复杂,且抗凝血杀鼠剂的相对分子量较大,不易气化;高效液相色谱法将色谱保留时间作为唯一定性指标 ......
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