魏超田，高倩妮

    (1.安徽正鉴检验检测有限公司，安徽亳州 236800；2.安徽万花草生物科技有限公司，安徽亳州 236800；3.亳州学院，安徽亳州 236800)

    随着人们对健康和天然保健产品的追求和崇尚，具有抗氧化性、抗菌性等生物活性功能的蜂蜜及其产品的质量受到了人们的广泛关注。蜂蜜在养殖过程中会感染疾病或受到虫害，峰农为控制病虫害的发生而滥用抗生素，导致农药残留问题的发生。诺氟沙星属喹诺酮类药物，是在喹诺酮母核的基础上进行人工合成的一类广谱抗菌药，因其价格低、抗菌性强，被广泛用于人和动物疾病的治疗[1]。但其自身无法分解，在人体内会大量积累残留，人们食用动物组织后可能出现对该药物的严重耐药性。诺氟沙星在蜂蜜养殖过程中属于禁用药物，一经检出即为不合格产品[2]。2019年国家市场监督管理总局对蜂蜜抽检项目中，新增了几项喹诺酮类，其中诺氟沙星残留就是其中一项[3]。

    目前测定诺氟沙星残留量的方法有微生物法、高效液相色谱-紫外或二极管阵列检测[4-6]、薄层色谱法[7-9]以及高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS))[10-13]。其中质谱法运用较多，质谱法虽然检出限低但操作复杂、耗费时间长，且由于设备条件和成本的限制无法普及。相关学者对诺氟沙星药物残留的检测方法研究大多集中在畜产品、奶制品、水产品上[14-16]，对于蜂蜜中的诺氟沙星残留检测较少，且动物性等产品的前处理方法不适用蜂蜜。本试验通过研究蜂蜜不同的前处理方式，建立了一种简单、经济、高效、实用性强的高效液相色谱法测定蜂蜜中的诺氟沙星，以期为快速检测蜂蜜中诺氟沙星含量奠定理论基础，为蜂产品质量控制提供相应保证。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    诺氟沙星标准样品；乙腈(色谱纯)，甲酸、乙酸、氢氧化钠、无水硫酸镁、磷酸氢二钠以及磷酸氢二钾均为分析纯，国药基团；蜂蜜(5种不同品牌)购自超市。

    1.2 仪器与设备

    高效液相色谱仪(配有紫外、荧光检测器)，赛默飞世尔科技(中国)有限公司；AcclaimTMPolarAdvantage Ⅱ C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)。

    1.3 试验方法

    1.3.1 标准曲线的绘制

    准确量取 100 μg·mL-1的诺氟沙星标液 10 μL，用0.2%甲酸水溶液定容至1 mL ......