百合干中二氧化硫含量测定的不确定度分析
移液管,容量瓶,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与分析,1试样称量引入的不确定度urel(m样),2实际消耗的碘滴定标准溶液体积引入的不确定度urel(V-V0),3碘标准滴定液在标定和稀释过
苗 茜,张 滢,刘笑笑,张新中(兰州市食品药品检验检测研究院,甘肃兰州 730050)
食用百合是百合的鳞茎,因其含有百合甙A、B,秋水仙碱等特殊营养成分,属于营养滋补佳品,深受大众喜爱[1]。百合在干制过程中容易变黄,因此一些不法商家为了使百合干外观美观,延长保质期,大量使用硫磺熏蒸百合。熏蒸后的百合干白净而且易于保存,但由于工艺缺陷可能造成百合干中二氧化硫含量超过国家标准限量。长期食用二氧化硫含量较高的食物会影响人体碳水及蛋白质的代谢,产生恶心、呕吐的症状,严重的还会损伤肝、肾功能[2]。目前,还未有关于百合干中二氧化硫含量不确定度的报道。不确定度数值不仅能够反映测量结果的准确性,也为分析实验过程中关键因素提供依据[3]。通过评定百合干二氧化硫测定过程中引入的不确定度,不仅能够保证结果的准确性,也可以提高实验室检验检测能力,为实验室质量控制提供技术指导。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
样品:市售百合,产自甘肃兰州。
试剂:碘标准溶液(0.1 mol·L-1),购于上海安谱实验科技股份有限公司;盐酸(分析纯)、乙酸铅(分析纯)和可溶性淀粉(分析纯),均购于国药集团化学试剂有限公司;50%盐酸溶液(取250 mL盐酸于500 mL容量瓶中,加水定容至刻度);20 g·L-1乙酸铅溶液(称量10 g乙酸铅于500 mL容量瓶中,加水定容至刻度)。
1.2 仪器与设备
食品二氧化硫测定仪(ST106-1RW,济南盛泰电子科技有限公司);磨粉机、万分之一电子天平(瑞士梅特勒)、碘量瓶(500 mL)、滴定管(25 mL)、移液管(50 mL)和容量瓶(500 mL)。
1.3 试验方法
1.3.1 试验步骤
准确称取粉碎均匀的百合干样品于圆底蒸馏烧瓶中 ......
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