王联广，伍湘竹，周树娅，季青梅，马 鹏，石安宪

    (昭通市绿色食品发展中心，云南昭通 657000)

    不确定度为测量不确定度的简称。1927年，德国物理学家维纳海森堡提出了测量的不确定性概念，表示测量结果的分散程度，亦是分析结果准确性的可疑程度，习惯俗称测量的“不可靠程度”，用于表达分析测量结果优劣的一种方式，通常在测量结果完整表达中包括测量不确定度，检验检测机构通用要求规定检验检测出现检测临界值时也要给出不确定度[1]。不确定度分为标准不确定度和扩展不确定度两大类。标准不确定度分为A类、B类标准不确定度。A类是用统计分析方法计算，B类是以估计的标准偏差表示，合成标准不确定度即为各类A、B类标准不确定度的合成。扩展不确定度为总不确定度，是合成标准不确定度与置信因子k的倍数，置信因子k与概率发布关系为正态分布，k=2～3。其中，置信概率P=95.45%时，k=2；P=99.73%时，k=3；三角分布，平均分布，等。

    百菌清作为一种广谱、保护性杀菌剂，被广泛应用于蔬菜、水果真菌侵染的防治。昭通大白菜是当地的经济特色产业，但其霜霉病的发生严重影响其产量和质量。百菌清对大白菜霜霉病的防治有重要的作用，不仅可促进农民增收，还可为昭通产业发展提供指导。但百菌清农药的不合理使用或过量使用，使得大白菜中残留增大。为测量其在大白菜中的含量的测量不确定度，对有效监管大白菜中百菌清残留提供更加可靠的结果。本实验参考NY/T 761—2008[2]标准方法，在大白菜样品中加入一定量的百菌清标准液，通过提取、净化和使用气相色谱测定以及建立不确定度测量模型，计算其不确定度值。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    大白菜，购买于当地；百菌清(1 000 mg·L-1)，农业农村部环境保护科研监测所(天津)；正己烷、二氯甲烷(色谱纯)，赛默飞世尔科技(中国)科技有限公司；弗罗里矽柱(1 g/6 mL)，天津博纳艾杰尔科技有限公司；乙腈(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；其他试剂均为分析纯。

    1.2 仪器与设备

    安捷伦7890B气相色谱仪配uECD检测器，美国安捷伦公司；旋转蒸发RE-2000B，上海亚荣生化仪器厂；电子天平DT-500B，常熟市金羊砝码仪器有限公司；匀浆机IKA T18，艾卡有限公司；固相萃取装QSE-240011，得泰仪器科技有限公司；MFV-36智能氮吹仪，得泰仪器科技有限公司。

    1.3 实验方法

    1.3.1 样品前处理 ......