张慧芳，孙 文

    (山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012)

    磺胺类药物(Sulfonamides)由于具有较广的抗菌谱以及低廉的成本，在各类养殖行业被广泛用于抑制细菌感染导致的各类疾病[1]。目前，检测磺胺类药物的常用方法是高效液相色谱-串联质谱法[2]。文中测定方法参考《牛奶中磺胺类药物残留量的测定》(农业部781号公告—12—2006)[3]，对文件规定的9种磺胺类药物进行检测。根据《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135—2005)[4]和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[5]评定牛奶中9种磺胺类药物残留检测结果的不确定度并分析不确定度的影响因素。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺二甲氧基嘧啶的混合标准溶液(100 μg·mL-1，纯度均大于99.5%，北京曼哈格公司)和13C6-磺胺甲噁唑(纯度均大于99.5%，德国Dr.Ehrenstorfer公司)；甲酸、甲醇、乙腈均为色谱纯(德国默克公司)；牛奶选用磺胺类阴性备用样品。

    1.2 仪器与设备

    5500 QTRAP高效液相色谱-串联质谱仪(美国SCIEX公司)；KDC-140HR台式高速冷冻离心机(安徽中科中佳科学仪器公司)；BSA124S-CW电子天平(瑞士梅特勒-托利多集团) ......