陈 茹，孙 艺，陈晓嘉，陈年华

    (1.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 511442；2.广东省质量监督食品检验站，广东广州 511442；3.广东省食品工业公共实验室，广东广州 511442)

    测量不确定度是用来表征赋予被测变量的值的分散程度的参数，是判断测量结果的依据和评定测量水平的指标[1]。为了确保呋喃唑酮的代谢物-3-氨基-2-噁唑烷基酮检测结果的准确性，检测实验室应根据相关认可技术规范[2]要求进行测量不确定度评定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006：2019)[3]和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[4]等相关技术规范规定，对使用农业部783号公告-1-2006检测水产品中硝基呋喃代谢物残留量过程中可能产生的不确定度因素进行分析评定，并得到最终检测结果的不确定度[5-7]。本文以农业部783号公告-1-2006为检测方法，分析和评定牛蛙中呋喃唑酮代谢物残留量检测过程中可能影响检测结果的不确定度因素，以确保测定结果的准确性与可靠性，进而提高检测结果的质量。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    牛蛙采购于市场。

    1.2 标准品及试剂

    呋喃唑酮代谢物AOZ；呋喃唑酮代谢物内标物AOZ-D4；甲醇；醋酸铵；二甲亚砜；2-硝基苯甲醛；磷酸氢二钾；乙酸乙酯；浓盐酸；超纯水，Milli-Q公司。

    1.3 仪器及设备

    AB Sciex Triple Quad 4500超高效液相色谱质谱联用仪：配有电喷雾离子源；电子天平；涡旋振荡器；恒温振荡器；离心机；氮吹仪；pH计。

    1.4 试验方法

    1.4.1 样品处理

    样品牛蛙按照标准农业部783号公告-1-2006进行样品处理。

    1.4.2 标准溶液的配制

    (1)AOZ标准储备液(1 017 μg·mL-1)配制。准确称取0.025 50 g AOZ于25 mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度。

    (2)AOZ标 准 中 间 液 配 制。移 取0.10 mL 1 017 μg·mL-1AOZ标准储备液于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到10.17 μg·mL-1AOZ标准溶液。移取0.10 mL 10.17 μg·mL-1AOZ标 准溶液于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到101.7 ng·mL-1的AOZ标准中间液。

    (3)AOZ-D4标准储备液(150 μg·mL-1)配制 ......