郝 果，董 梅，李 璐，张耀武

    (1.富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心)，陕西富平 711700；2.渭南市检验检测研究院，陕西渭南 714000；3.西安市产品质量监督检验院，陕西西安 710065)

    达唑是一类无臭，无味，不溶于水，微溶于丙酮或氯仿的白色或类白色粉末。其主要分为噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯，是一类合成的抗寄生虫药物，由于其高效性和广谱性，在农业和水产养殖中被广泛用于治疗吸虫和线虫感染[1]。但不正确的使用会使其在食用动植物产品中残留，并通过食物链在人体中累积，对人体健康构成潜在的危害[2]。动物实验证明，某些达唑具有致畸和致突变的作用[3]，因此达唑被中国、美国和欧盟等多个国家和地区列为兽药残留的重要监控对象[4]，并制定了最大残留限量[5]。达唑对人体的毒性与血清白蛋白的储运功能密切相关[6]。血清白蛋白作为人和动物血浆中重要的载体蛋白，可与多种外源性物质结合，影响其在生物体中的储存、分布、代谢和毒性[7]。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)中对噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的残留限量标准有规定，不同靶组织残留限量不一，在奶中的限量均为100 μg·kg-1[8]。

    快速、准确的检测方法能对达唑的限量设置提供强有力的技术支撑。达唑常用的检测方法有很多[9-11]，主要包括气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法、免疫分析法、电化学法和荧光检测法等，其中高效液相色谱-质谱联用法因普及率高、准确性好被广泛应用[12-14]。

    《牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 22972—2008)样品前处理较复杂耗时，本研究参照GB/T 22972—2008，称取10 g羊奶或奶粉经溶解复原后的羊奶复原乳置于100 mL离心管中，加入30 mL乙腈，涡旋混匀，超声提取30 min，4 000 r·min-1离 心5 min，取上 清液置于40 ℃水浴上旋转蒸发至近干，然后用碳酸盐缓冲溶液定容至10 mL，过0.22 μm滤膜上高效液相色谱-质谱联用仪进行检测 ......