氧化锌-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考
酰胺,吸附剂,1材料与方法,2试剂,3设备,4实验方法,2结果与分析,1提取溶剂的优化,2净化用吸附剂的选择及其用量的确定,3基质效应,4线性范围,检出限和定量限
管卓龙,彭 超(武汉食品化妆品检验所,湖北武汉 430040)
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考都属于酰胺醇类抗生素[1]。它们的化学性质非常稳定,在使用过该药物的动物组织中极易形成残留,曾广泛应用于食品性动物的疾病预防与治疗,但是它们对人、畜有一定的毒副作用,如对骨髓造血机能有抑制作用,产生血液系统毒性诱发可逆性的血细胞减少、不可逆的再生障碍性贫血等[2-4],尤其以致命的“灰婴综合症”对婴幼儿生命健康造成严重的威胁[5]。因此,许多国家已禁止将其应用于食品动物中,我国兽药残留限量标准GB 31650—2019[6]规定氯霉素为禁止使用的药物,在动物源性食品中不得检出;甲砜霉素、氟苯尼考在牛和羊等动物性食品中的限量分别为50 μg·kg-1、200~3 000 μg·kg-1,但规定泌乳期禁用。婴幼儿配方乳粉的主要原料为牛奶或羊奶,导致乳粉中酰胺醇类抗生素存在安全风险。因此,建立婴幼儿配方乳粉中酰胺醇类药物残留的快速准确定量分析方法具有重要的现实意义。
目前,液相色谱-质谱联用法具有灵敏度高、特异性强、二级质谱可有效排除假阳性、分析通量高等优势,在食品领域中应用最为广泛。目前现行有效的国家标准[7-11]中用于酰胺醇类药物残留检测的液相色谱-质谱法主要针对水产品、禽畜及其副产品和牛奶,检测范围有限,且有的只能检测一种药物,主要采用固相萃取技术净化,试剂消耗大、检测周期长,不适用于大批量样品的快速检测。QuEChERS前处理技术因快速、简单、价廉、高效、耐用和安全已广泛应用于食品安全领域,主要有C18、PSA和GCB等常用吸附剂,实验发现常规QuEChERS方法在婴幼儿配方乳粉中酰胺醇类药物的分析检测效果并不理想。
氧化锌是一种化学性质稳定且具有宽能带隙的新型吸附剂。由于锌原子的不稳定性,外层电子共享可以形成强烈的分子间作用力,从而产生吸附效应[12]。氧化锌粉末比表面积大、吸附容量大,在重金属和有机物的吸附、农药的测定中有一定程度的应用[13]。然而,很少有研究关注使用氧化锌作为复杂食品基质的QuEChERS吸附剂。本研究使用新型吸附材料ZnO与C18作为QuEChERS吸附剂纯化婴幼儿配方乳粉样品 ......
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