改良QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鸡蛋中6种磺胺类药物和甲氧苄啶残留
盐析,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与讨论,1质谱条件优化,2提取方法优化,3方法验证,1线性范围及灵敏度,2准确度与精确度,4结论
李虹红(梅州市食品药品监督检验所,广东梅州 514000)
磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是一组合成抗菌药物,该药物具有抗菌谱广、价格低廉、性质稳定等诸多优点。由于SAs在体内代谢时间较长,会引起过敏反应、毒性反应,产生耐药性,引起“三致”作用等。各国对其有严格的限量,美国规定磺胺类最大限量为0.1mg·kg-1;欧盟规定磺胺类药物总量不可超0.1 mg·kg-1;日本要求磺胺二甲嘧啶和磺胺甲基嘧啶的最大残留量不得超过0.02 mg·kg-1;而我国对鸡蛋中的磺胺类药物有更为严格的限制,即不可在鸡蛋中检测出磺胺类药物[1-2]。目前,磺胺类化合物残留检测分析方法大体可分为毛细管电泳法、生物传感技术、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等,其中液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)是最常用的分析技术,因该方法具有高选择性和高灵敏度。虽然该检测方法具有优势,但样品制备仍是污染物残留分析过程中的主要挑战,从复杂基质中提取和清除基质是抗生素残留分析中最困难的步骤之一。目前有很多研究报道了各种样品制备方法如液液萃取、固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)、QuEChERS法,用于磺胺残留检测的样品提取和净化[3-4]。
QuEChERS是由Anastassiades等于2003年最早提出的应用于农药残留检测的样品前处理方式,现已被应用于兽药残留的检测工作。样品经乙腈等萃取剂提取后,经盐析分离,再经净化材料净化,过膜上机分析。相较于其他的检测技术,QuEChERS方法具有快速、简单、成本低、有效、可靠及安全的特点[5-7]。
本研究针对QuEChERS方法中的提取方式、盐析试剂和净化材料进行优化 ......
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