QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞干果中新烟碱类农药残留
检出限,1材料与方法,1仪器与试剂,2试验方法,2结果与分析,1质谱条件的优化,2流动相的优化,3方法的线性范围及检出限,4回收率及精密度,5实际样品检测,3结论
陈慧斐,阳 曦,刘 玮,孟 敏,肖晓莉,娄 靖(绵阳市食品药品检验所,四川绵阳 621000)
枸杞是我国一种重要的药食同源的农产品。由于其具有生物活性物质和保健功能,越来越受到大众的欢迎。苟春林[1]分析了枸杞的质量安全现状,明确枸杞生产过程中农药残留问题仍较为突出。新烟碱类杀虫剂既可用于茎叶处理,也可用于土壤或种子处理[2]。因此,测定枸杞中新烟碱类农药残留具有重要的意义。高效液相色谱-质谱联用法[3-5]定性检查准确、灵敏度较高、测定时间短,其应用越来越普遍。本文采用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用的检测方法,检测枸杞干果中8种新烟碱类农药残留,以满足日常定性与定量检验工作。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱-串联质谱仪4000 Q TRAP为美国AB SCIEX公司产品;电子天平为瑞士梅特勒-托利多有限公司产品。乙腈、甲酸(色谱纯)购于Fisher公司;乙酸铵、无水硫酸镁均购于成都市科龙化工试剂厂;C18和N-丙基乙二胺PSA均购于北京振翔科技有限公司。标准物质包括吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺和氯噻啉 ......
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