郭思言，王俊苏，郗存显，唐柏彬，郑小玲，莫 敏，郑 文，关天横，李贤良

    (重庆海关技术中心，重庆 400020)

    氨基脲(Semicarbazlde，SEM)又称氨基甲酰肼，是一种联胺类小分子化合物，通常被认为是抗生素呋喃西林药物的特征性代谢物[1]。SEM致癌性强，国外对呋喃西林药物实行禁用后，禽肉中SEM超标的样品数量却屡增不减，同时欧盟在植物源性的罐装食品中也发现SEM，SEM的来源引起了广泛关注[2-3]。SEM在动物源性面制品中的来源之一是呋喃西林药物代谢物，作为稳定的代谢产物，化学性质较原药稳定，因此往往被作为呋喃西林药物的检出依据；另一来源是面粉添加剂偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide，ADC)的降解代谢物，ADC在高温高湿环境下，会降解生成SEM，对于甲壳类水产面制品类如炸虾，SEM还可能是内源性物质[4-6]。于慧娟等[7]研究发现SEM作为内源性物质普遍存在于虾、蟹等甲壳类水产品中，经过文献查阅大部分国内对虾内源性SEM含量约在1 μg·kg-1[8]。由于ADC在降解过程中还有另一主要降解产物联二脲(Biurea，BIU)，且BIU不会由氨基脲转化而来，因此SEM是否由ADC降解产生，可通过测定ADC的降解产物BIU进行辨别。

    本文通过制作添加ADC的炸鸡和炸虾，建立了液相色谱质谱联用法测定动物源性面制品中BIU的方法[9-10]。同时参考标准方法GB/T 21311—2007中的前处理方式，在步骤中增加蛋白沉淀环节，建立了测定SEM的方法。探究了面粉及动物源性面制品中ADC、BIU和SEM三者的含量关系，为食品中SEM的污染来源提供了判断依据。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器

    1.1.1 材料与试剂

    面粉、鸡腿肉、虾肉，均购自当地超市；BIU(纯度≥99.5%，美国Chem Service)；ADC(纯度≥99%，美国Sigma公司)；13C2,15N2-BIU(纯度≥99.5%，加拿大Toronto Research Chemicals公司)；SEM(纯度≥99%)、13C,15N2-SEM(纯度≥99%)，德国Dr. Ehrenstorfer公司；水为超纯水，Millipore超纯水仪制备；邻硝基苯甲醛(纯度≥98%，美国Sigma公司)；乙酸锌(上海强顺化工试剂有限公司)；盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾和亚铁氰化钾(分析纯，重庆川东化学试剂厂)；高锰酸钾(重庆川东化工有限公司)；乙腈、正己烷、二甲亚砜和乙酸乙酯(色谱纯 ......