黄 潮，刘 婷

    (萍乡市食品药品检验所，江西萍乡 337000)

    糕点的主要原料有谷类、薯类、豆类、糖、蛋和油脂等，经过一系列调制、烹制，这些原料最终成为美味的食物。为了获得更好的口感，人们在熟制糕点前后还经常向糕点中添加果酱、牛奶、可可与奶油等材料。

    脱氢乙酸是当下较为常见的一种食品防霉防腐保鲜剂。目前，该材料的安全性已经被联合国粮农组织、世界卫生组织认可。这种物质能够在水溶液中逐步降解，且在这一过程中产生抑制与延缓肝癌的作用。即便是人体皮肤长期接触这一物质，也不会产生损伤。在实际应用中，这一物质并不会影响食物的口感，因此该物质常常被应用到糕点制作中[1]。脱氢乙酸以固态形式最为常见，呈无色结晶或淡黄色粉末，是一种低毒、高效的防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，其化学名称为3-乙酰基-6-甲基-脱(2),4-脱(3)氢二酮，分子式为C8H8O4。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定糕点的脱氢乙酸最大使用量为0.5 g·kg-1(以脱氢乙酸计)。新国标GB 5009.121—2016中指出应用于食品领域的脱氢乙酸测定标准于2017年3月1日代替《食品中脱氢乙酸的测定》(GB/T 5009.121—2003)规定脱氢乙酸检测方法第一法为气相色谱法，第二法为液相色谱法。本文采用第二法高效液相法测定糕点中脱氢乙酸的含量，利用氢氧化钠溶液将试样内所含的脱氢乙酸提取出来，并采用脱脂与去蛋白的处理措施，过膜后借助紫外或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪加以测定，根据色谱峰的留存时长来定性，运用外标法来进行定量。

    由于脱氢乙酸的使用广泛，检测过程中遇到的问题也越来越多。如果检测结果接近国家规定限量值，会对判断样品的合格性带来困扰。在这种状况下，明确检测结果的不确定度非常关键。不确定度是一种直接与测量结果相关的参数，能够呈现出被测出量值的分散度。依据《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》(RB/T 214—2017)内的相关内容可知，检验检测机构应该构建起数学模型，并给出与其自身检验检测能力相对等的评定测量不确定度案例[2]。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    市面上销售的包装写有脱氢乙酸的糕点12份，样品编号为1—12；甲醇(CH4O)，色谱纯；乙酸铵(C2H6O2N)，优级纯；氢氧化钠(NaOH)，分析纯；正己烷(C6H14)，分析纯；甲酸(CH2O2)，分析纯；硫酸锌(ZnSO4·7H2O) ......