超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺甲基嘧啶残留量方法优化
1材料与方法,1试剂与材料,2仪器,3标准溶液制备,4样品前处理,5仪器条件,2结果与分析,1色谱柱的确定,2液相条件的确定,3质谱条件的确定,4方法线性范围及定量限,5方法加标回收率,3结论
李启卉,孙钰莹,钱 琪(国家轻工业食品质量监督检测南京站,江苏南京 211816)
磺胺类药物是目前被广泛应用于畜禽抗感染治疗的重要药物之一,具有高效、毒性低、便于使用等特点,可预防和治疗一些动物疾病,以促进动物的生长。但若在饲养畜禽过程中不合理使用磺胺类药物,会导致药物在畜禽体内残留,进而对人体产生一定的危害[1-2]。
超高效液相色谱-串联质谱法具有高特异性、良好的检测灵敏度和分析速度快的特点[3]。碰撞反应池的工作原理是产物离子通过向移动的母离子施加额外能量,使母离子与反应池中的惰性气体分子发生碰撞,导致母离子碎裂。因此,形成的产物离子数与碰撞能量大小密切相关。碰撞能量越小,碎片越多,离子越少,形成的产物离子越少;碰撞能量越大,更多的母离子被碎片化,但并非所有的子离子都会更多。由于碰撞能量不同,母离子会碎裂成不同的子离子,碰撞能量越高,碎片离子越多,使其分裂成其他质量数较低的产物离子。设置MRM使用模式获取方法时,需要设置一个最优的碰撞能量,使碰撞池中质量数为265的母离子在裂解后形成质量数为156和172的子离子数量最多。本文通过改变碰撞能量,采用超高效液相色谱-串联质谱法对鸡肉中磺胺甲基嘧啶残留量进行快速测定。
1 材料与方法
1.1 试剂与材料
乙腈(色谱级);甲酸(色谱级);乙腈(默克);超纯水(北京普析-GWA-UN1-F40);磺胺甲基嘧啶标准品(坛墨公司) ......
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