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编号:352033
高效液相色谱法测定饲用玉米中玉米赤霉烯酮的不确定度评定
http://www.100md.com 2022年10月27日 食品安全导刊 2022年第29期
移液器,液相色谱仪,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,4数学模型,2结果与分析,1不确定度来源分析,2不确定度的量化与评定,3合成不确定度ur,4扩展不确定度U,3结论
     王 露,李晓伟,冯培培,赵素勤,王继美

    (河南中标检测服务有限公司,河南郑州 450000)

    玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEA),又称F-2毒素,是由镰刀菌属菌株产生的代谢产物,广泛存在于霉变玉米等谷物作物中,会导致畜禽出现生殖、免疫疾病,造成畜牧企业的经济损失。同时还可以通过被污染的谷类作物和动物性食品进入人体,诱发肿瘤和产生免疫疾病,给人类健康造成极大的危害[1-2]。目前世界上70%~75%玉米的用途是制作饲料,确定玉米赤霉烯酮的含量是评估饲用玉米优劣的重要依据。我国GB 13078—2017[3]规定,饲用玉米玉米赤霉烯酮含量不得超过0.5 mg·kg-1。目前玉米赤霉烯酮的测定方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法等[4]。本文严格按照《饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》(GB/T 28716—2012)[5]操作,依据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL 006:2019)[6]的规定,对其检验结果的不确定度进行评估,为实验室出具的玉米赤霉烯酮检测结果的准确性提供科学依据。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    样品为某公司送检的饲用玉米粒,实验室制备样品完全通过1 mm试验筛;玉米赤霉烯酮标准物质溶液(浓度为 100.0 μg·mL-1)。

    甲醇、乙腈(HPLC级);氢氧化钠、氯化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、氯化钾(分析纯);一级水;玉米赤霉烯酮免疫亲和柱;玻璃纤维滤纸(直径11 cm,无荧光特性)。

    1.2 仪器与设备

    U3000高效液相色谱仪配有荧光检测器;多管涡旋振荡器;水浴式氮吹仪;粉碎机;高速冷冻离心机;pH计;电子天平;玻璃器皿;移液器。

    1.3 实验方法

    1.3.1 标准溶液配制

    (1)玉米赤霉烯酮标准中间液(10 μg·mL-1) ......

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