测定葡萄籽维生素C加E片中维生素C含量的不确定度评估
抗坏血酸,定容,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1不确定度来源,2标准溶液配制引入的不确定度urel(S),3标准曲线拟合引入的不确定度urel(c),4样品的前处理过程
田 璞,张世芹,吴新文(贵州省检测技术研究应用中心,贵州贵阳 550014)
不确定度是指实验过程中由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。本文依据《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135—2005)[1]对《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》(GB 5009.86—2016)[2]中各因素进行评估,依据样品的检测结果,结合所用仪器等不确定度进行评估。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
汤臣倍健葡萄籽维生素C加E片;L(+)-抗坏血酸(维生素C):纯度99.76%,Dr.Ehrenstorfer;偏磷酸、磷酸三纳,分析纯,国药集团化学有限公司;L- 半胱氨酸溶液、磷酸,优级纯,天津科密欧化学试剂有限公司;磷酸二氢钾、十六烷基三甲基溴化铵,分析纯,天津科密欧化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
Agilent1260液相色谱仪(配有1个四元泵、1个二元泵、1个两位六通阀、1个三通接头、1个紫外检测器、1个荧光检测器、自动进样器和柱温箱),美国Agilent公司;TG16W高速离心机,长沙平凡仪器仪表有限公司;ME204天平,美国梅特勒-托利多公司;Mil-lQ 型超纯水仪,德国Merck公司;vortex-genie2涡旋混合器,美国Scientif-ic Industries公司;S220型pH计,精度±0.01,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 标准溶液配制
L(+)-抗坏血酸标准贮备液(0.001 g·mL-1)的配制:准确称取L(+)-抗坏血酸的标准样品0.01 g,用浓度为20 g·L-1的偏磷酸定容至10 mL。储存条件为2~8 ℃避光条件下可保存7 d。
抗坏血酸标准系列工作液的配制:分别吸取L(+)-抗坏血酸标准贮备液0.1 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL和10.0 mL,用20 g·L-1的偏磷酸溶液定容至100 mL,标准系列工作液中L(+)-抗坏血酸的浓度分 别 为 1.0 μg·mL-1、10.0 μg·mL-1、20.0 μg·mL-1、50.0 μg·mL-1和 100.0 μg·mL-1 ......
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