周芥锋，邱润华，胡明霞，李春容，徐春红，李晓琼

    (1.长宁县产品质量检验检测中心，四川宜宾 644300；2.四川省竹类产品质量检验检测中心，四川宜宾 644300)

    月饼是我国中秋节的传统食品，生产商在制作月饼的过程中因工艺需要可以使用硫酸铝钾或硫酸铝铵作为食品膨松剂或稳定剂[1-2]。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)规定，焙烤食品中铝的残留量小于100 mg·kg-1[3]。此外，在食品铝残留量的检验过程中，铝含量的测定值极易受到样品处理方法、仪器状态、检测环境的影响[4]。不确定度是与测定结果紧密联系的参数，能反映出测定值的分散性，对实际结果评定具有重要意义[5]。基于此，以市售月饼为研究对象，采用微波消解-分光光度法测定月饼中的铝残留量，分析不确定度来源，并对不确定度的各分量进行分析，计算出合成不确定度和扩展不确定度。

    1 材料与方法

    1.1 实验材料

    1.1.1 原料

    月饼样品，四川省长宁县产品质量检验检测中心委托检验样品。将月饼样品用粉碎机粉碎后取30 g置于85 ℃下干燥4 h备用。

    1.1.2 试剂

    铝标准储备溶液(1 000 μg·mL-1)，国家有色金属及电子材料分析测试中心GSB 04-1713-2004；实验玻璃仪器均使用5%硝酸溶液浸泡；对硝基苯酚、氨水、硝酸、抗坏血酸、铬天青S、TritonX-100、溴代十六烷基吡啶、乙二胺-盐酸，均是分析级纯试剂；实验用水均为一级水。

    1.1.3 仪器与设备

    UV-1800PC可见/紫外分光光度计，上海美谱达；TPOEX+微波消解仪，屹尧；BSA224S电子天平，赛多利斯。

    1.2 实验方法

    1.2.1 溶液的配制

    用5%的硝酸水溶液稀释1 000 μg·mL-1的铝标准储备液，分别得到100.00 μg·mL-1铝中间溶液1、1.00 μg·mL-1铝中间溶液2和系列标准工作溶液。

    1.2.2 月饼的前处理

    准确称取月饼样品0.516 3 g于聚四氟乙烯消解内管中，加入10 mL硝酸 ......