超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中的 尿素含量
乙腈,定量,1材料与方法,1样品,2仪器与试剂,3方法,2结果与分析,1液相,质谱条件优化,2方法特异性研究,3线性范围,检出限,定量限,精密度,4回收率实验,5样品测定,3结论
吴基任,梁凤雅,林 青,杨兹伟,魏 静,梁晓涵(海南省食品检验检测中心,国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全),海南海口 570314)
豆芽,也称豆芽菜,又名芽心、大豆芽、如意菜等,被誉为“活体蔬菜”。豆芽容易消化,中医理论认为豆芽具有清热解毒、健脾养肝的作用。豆芽含有丰富的钙、铁、钾、锌等微量元素及多种维生素、纤维素,适量食用可以预防口角发炎、便秘。豆芽一般采用水浸泡发芽、无土栽培。但是无良商贩在豆芽生产的过程中常施用尿素,以提升豆芽产量及缩短生产周期[1]。人如果长期食用含有大量尿素的豆芽,会在体内生成亚硝酸盐,可能增加人体患癌的可能性[2]。上述栽培方法不可避免地会产生尿素残留物,但没有引起注意,因为人们更多地关注豆芽上的植物生长调节剂(6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸)残留[3]。
尿素是一种高水溶性的有机化合物,具有低急性毒性,半数致死量(LD50)为15 g·kg-1。尿素进入人体后会刺激胃肠道,引起恶心、呕吐和腹泻,长期或反复摄入尿素可能导致不良生殖影响和目标器官损伤。此外,尿素溶于水中时产生的氨分子是一种具有高度刺激性和毒性的分子,大鼠的半数致死量(LD50)为350 mg·kg-1。尿素的分子结构没有明显的发色团和荧光团,因此目前测定尿素的分析方法需要进行衍生,否则很难克服来自复杂基质的干扰[4-5]。由于尿素是极性分子,在反相色谱中与样品基质中其他极性化合物的分离分辨率较低[6],而在质谱检测中也不可避免地存在较强的基质干扰或离子抑制[7]。研究表明,亲水相互作用色谱法在极性化合物的分离中具有较高的分辨率[8-9],为尿素反相色谱测定中遇到的问题提供了解决方案。因此,本文研究了亲水相互作用色谱-质谱法测定尿素的可行性,并将该方法应用于测定豆芽中的尿素含量。
1 材料与方法
1.1 样品
样品分为两部分:一部分为自培 ......
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