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编号:351796
同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱测定肉类中17 种全氟化合物
http://www.100md.com 2022年3月23日 食品安全导刊 2022年第33期
羧酸,1材料与方法,1仪器与试剂,2仪器条件,3标准溶液配制,4样品采集与处理,2结果与分析,1色谱条件优化,2质谱条件优化,3线性范围,检出限,定量限,精密度和回收率,4实际样品的测定,3结论
     林永涛,谢燕湘,曾小元,李兆敏,黄开慧

    (常德市疾病预防控制中心,湖南常德 415000)

    全氟化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)是一大类有机化合物中与碳原子相连的氢原子被氟原子完全替代的有机物的统称,主要包括全氟烷基类、全氟羧酸、全氟磺酸、全氟磷酸等,因其结构中含有高键能的碳氟键,而化学性质稳定,能够受强的紫外光照、加热、化学和微生物作用,在自然环境中能长期存在难以降解[1-2]。PFCs 广泛应用于阻燃剂、表面活性剂、催化剂、杀虫剂和纺织品等诸多领域[3-4]。PFCs 具有神经毒性、免疫毒性、遗传毒性、甲状腺毒性等,研究表明,PFCs 通过各种途径进入自然环境中,并能通过食物链累积[5-8]。肉类是人类必不可少的食物来源,食品中主要肉类来源的相关动物在食物链中处于中后端,使处于食物链顶端的人类食用相关肉类后存在的健康风险加大。目前肉类中PFCs 测定相关国标是《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》(GB 5009.253—2016),只测定其中两种PFCs,没有多种PFCs 的检测方法,不能全面反映肉类中PFCs 污染情况,建立相关分析方法了解肉类食品中PFCs 的含量对食品安全标准的制定有一定参考意义[9-12]。同位素内标法是在样品前处理过程中加入待测化合物的同位素内标物,利用待测物与对应的同位素内标物响应的比值来测定待测浓度的方法,弥补了外标法的一些不足,增强了分析结果的准确性和可靠性[13-16]。本实验用同位素内标法,采用乙腈/水超声萃取肉类中17 种PFCs,经固相萃取柱净化分离,由UPLC-MS/MS 分析检测,定量准确、灵敏度高,用于实际肉类样品中PFCs的分析测定,获得了满意的结果,为肉类质量安全检测及相关标准制定提供了技术支撑。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    超高效液相色谱-串联质谱仪,配Turbo V 电喷雾离子源(QTRAP 4500,美国AB SCIEX 公司);Analyst 1.7.2 数据处理系统(美国AB SCIEX 公司);ExionLC 超高效液相(日本岛津公司);色谱柱:Kinetex C18(100 mm×2.1 mm ......

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