胡 云，王 帅，邹勇平，周元元，卢 伟，刘衍彤

    (扬州市食品药品检验检测中心，江苏扬州 225000)

    玉米赤霉烯酮是镰刀属真菌污染玉米、小麦等谷物后产生的具有雌激素效应的真菌毒素，我国对食品中玉米赤霉烯酮的限量要求有着严格的规定[1-3]。目前，常用的食品中玉米赤霉烯酮检测方法较多[4]，与液相色谱-质谱法相比，液相色谱法的操作更为简便，且设备价格适中，与荧光分光光度法相比，液相色谱法可实现大批量样品的连续检测，检测效率更高，是检验检测机构用于毒素检测的首选方法。免疫亲和层析是毒素分析中最常用的净化方法之一，通过将抗体包埋在凝胶中制备的免疫亲和柱具有易于制备和储存、无需激活等优点[5]。已有研究表明[6]，上样、淋洗和洗脱条件都会影响免疫亲和柱的柱回收率，虽然国家标准规定了免疫亲和柱的通用净化方法[4]，但在具体应用中，为了实现痕量真菌毒素的准确检测，对商品化的免疫亲和柱的使用仍有进一步优化的必要。本文对玉米粉、玉米油、醋和黄酒中的玉米赤霉烯酮的提取和净化方法进行优化，通过色谱柱分离以及荧光检测器检测，建立了一种灵敏、准确的食品中玉米赤霉烯酮的检测方法。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    1.1.1 材料

    玉米粉、玉米油、醋和黄酒均购于超市；玉米赤霉烯酮免疫亲和柱，3 mL/支，江苏省苏微微生物研究有限公司；934-AH 玻璃纤维滤纸，英国Whatman 公司。

    1.1.2 试剂

    甲醇、乙腈，色谱纯，默克；氯化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、氯化钾，分析纯，国药；吐温-20，化学纯，国药；超纯水，由Milli-Q 超纯水机制备；玉米赤霉烯酮标准物质溶液(50.8 mg·L-1)；溶剂(乙腈)，色谱级，安谱。

    1.2 仪器与设备

    1260 高效液相色谱仪(配置FLD 检测器)，美国Agilent 公司；Milli-Q 超纯水仪，美国Millipore公司；S210-K 酸度计，美国METTLER TOLEDO公司；XSR204 电子分析天平，美国METTLER TOLEDO 公司；AH40 全自动均质器 ......