LC-MS/MS法测定火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量的不确定度评定
量器,1材料与方法,1仪器,2试剂与材料,3试验方法,4测量模型,2结果与分析,1不确定度来源的识别,2各分量的不确定度评定,3相对标准不确定度的合成,4相对扩展不确定度评
刘应琪,杨延康,伏 华,胡 艳,谢凤梅,靳泽荣*(1.四川敏恩检测技术有限公司,四川成都 610000;2.成都圣恩生物科技股份有限公司,四川成都 610000)
火锅作为中国传统美食,在我国的历史源远流长。火锅因其麻辣鲜香的特点给人们以独特的味觉享受,再加上吃火锅的过程本身带有一定的社交属性,备受人们喜爱,同时麻辣火锅底料产品的出现也推动了麻辣火锅的发展,使火锅行业呈现一片欣欣向荣的景象[1-3]。火锅底料是以动物油(如牛油、羊油)或植物油(如菜籽油、大豆油、玉米油)、辣椒、豆瓣、花椒、姜和蒜等为主要原料,经炒制而形成的一种复合调味料[4]。
吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等为生物碱类物质,人体食用后会产生强烈的依赖性,危害身心健康[5-11]。2008年12月原卫生部发出《关于开展全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治的紧急通知》,明确将其列为非法添加物,且标注其可能被添加的食品为火锅、火锅底料等[12]。
测量不确定度是指根据用到的信息,表征赋予被测量量值分散性的非负参数[13]。检验检测实验室应对数据的准确性予以把控,且有能力对测量结果进行不确定度评估;当检测方法有规定或检测结果接近限值要求时,检测报告须提供测量结果的不确定度[14-21]。目前,测定吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等生物碱类物质的方法有多种[22-24],本文采用液相色谱-串联质谱法进行检测,依据《测量不确定度要求的实施指南》(CNAS—GL05:2011)[25]及《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL06:2006)[26],建立不确定度评估模型,识别测定过程中不确定度来源,评估各不确定度分量并合成得到标准不确定度和扩展不确定度。
1 材料与方法
1.1 仪器
液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪,1290-6460,安捷伦科技有限公司;电子天平(感量为0.000 1 g),ME204E,梅特勒-托利多公司;电子天平(感量为0.000 01 g),MS105,梅特勒-托利多公司;离心机,HR/T20MM,湖南赫西仪器装备有限公司;超声波清洗机,宁波新芝生物科技股份有限公司;涡旋混合器,XW-80A,上海精科实业有限公司。
1.2 试剂与材料
火锅底料:市售;吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因标准溶液:批号21081223,坛墨质检;甲醇、乙腈、甲酸:色谱纯,Fisher;盐酸、甲酸铵、氢氧化钠、无水醋酸钠和无水硫酸钠:分析纯 ......
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