孙晶玮

    (深圳三方圆检测监管服务有限公司，广东深圳 518110)

    联苯菊酯属于拟除虫菊酯类农药，是一种中等毒性杀虫剂、除螨剂。因其具有稳定、高效、广谱等特点，被广泛应用于农业生产中。但其残留在农作物上能引起人畜中毒，严重危害人的健康，因此其残留问题日益受到重视，各级政府都加强了果蔬中联苯菊酯的安全监督抽检[1]。

    目前，我国检测果蔬中联苯菊酯的方法主要有《食品安全国家标准 植物源性食品中208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)、《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500 种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》(GB 23200.8—2016)、《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(GB/T 5009.146—2008)、《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)和《进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》(SN/T 1969—2007)，均为气相色谱法。在实际检测工作中，当联苯菊酯的检测值在其最大残留限量值左右时，实验室出具的检测结果对判定样品是否合格有重要影响，为进一步提高检测结果的可信度，有必要对联苯菊酯残留检测的测量不确定度进行评估[2-3]。

    本文选取芹菜为基质样本，参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的相关要求[4-7]，依据GB 23200.113—2018[8]的标准方法，通过对检测微量联苯菊酯过程中主要的不确定度来源进行分析，确定各项不确定来源对联苯菊酯检测结果的影响程度，以期为提高气相色谱-串联质谱法定量检测微量农残的准确度提供质量控制的科学参考。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    Thermo Trace1300-TSQ9000 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配电子轰击源EI；HZT-A2000 电子天平；H1850R 离心机；BC-1000 混合仪；DC-24氮吹仪 ......