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编号:351729
高效液相色谱法同时测定粳米中D(-)-抗坏血酸和L(+)-抗坏血酸的方法优化
http://www.100md.com 2022年12月30日 食品安全导刊 2022年第34期
冰浴,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3方法,2结果与分析,1前处理方式的优化,2流动相的选择,3线性方程,方法检出限和定量限,4回收率和精密度,5本方法与国家标准方法的结
     曾雪仪

    (肇庆市食品检验所,广东肇庆 526000)

    抗坏血酸是人体必不可缺的微量营养元素之一,它不仅广泛参加机体的多项生命活动,还有助于增强免疫力、抗衰老、抵御心血管疾病和动脉硬化[1-2]。抗坏血酸主要以D(-)-抗坏血酸和L(+)-抗坏血酸两种形式存在。L(+)-抗坏血酸,又称为维生素C,对人体具有生命活性;D(-)-抗坏血酸,是L(+)-抗坏血酸的光学异构体,对人体基本没有生物活性,且摄入过多会导致白细胞抵抗病毒的能力下降,甚至出现腹泻、尿酸结石、皮疹等病症[3]。人体无法自动合成抗坏血酸,只能从食物中获取,因此研究定量检测食品中的抗坏血酸,对于食品安全和人体健康意义重大[4]。

    目前检测抗坏血酸的方法有2,6-二氯靛酚滴定法[5]、电化学法[6]、原子吸收光谱法[7]及高效液相色谱法[8]等。相比于其他方法,高效液相色谱法具有高灵敏度、高稳定性、高分离效率等优点,被广泛用于抗坏血酸的检测。现行国家标准《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》(GB 5009.86—2016)[9]提供了高效液相色谱法测定食品中抗坏血酸的方法,但该方法用于检测谷物中的抗坏血酸回收效率低,且使用表面活性剂作为流动相,致使基线不稳定,容易出现峰漂移现象。因此,本研究选择无表面活性剂且配制方式更为简单的0.1%磷酸∶甲醇=98∶2 作为流动相,采用冰浴且二次超声的方式来提高提取效率,为高效地测定谷物中抗坏血酸含量提供准确、可靠的分析手段。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    L(+)- 抗坏血酸、D(-)- 抗坏血酸(99.9%,Stanford);偏磷酸、L-半胱氨酸、磷酸三钠、磷酸(分析纯,广州化学试剂厂);磷酸二氢钾、十六烷基三甲基溴化铵(分析纯 ......

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