李 龙

    (龙口市检验检测中心，山东龙口 265701)

    我国是世界渔业大国与水产品进出口贸易强国，但每年仍不可避免地存在因水产品兽药残留问题导致的贸易纠纷，归其原因主要是养殖密度过高、池塘的消毒处理不严格及反复使用以及环境污染等影响，导致水产养殖动物的病害严重。部分养殖户在养殖过程中由于养殖经验的缺乏，规避经济风险的考虑，经常会滥用抗生素及超剂量使用兽药，这些药物降低了水生动物的发病率与死亡率，也引发了药物的滥用、违禁使用等一系列问题[1]。其中，氯霉素类药物作为一种低成本、高效、抗菌谱广的抗生素被广泛使用，氯霉素类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考(氟甲砜霉素)，对于治疗水产品的传染性疾病均有显著效果。其中，氯霉素因具有可导致人和动物的再生障碍性贫血、免疫抑制强的副作用，在农业农村部公告第250 号中已禁止使用。甲砜霉素的血液毒性虽然变弱，但仍具有较强的免疫抑制作用，且抗菌效果弱于氯霉素。氟苯尼考作为新型的氯霉素药物，具有不易产生耐药性、安全性高、抗菌活性强、体内吸收效果好以及生物利用率高等优点。但因具有胚胎毒性，其在水产食品中的残留检测逐渐受到重视[2]。为了确保消费者的健康，欧盟、美国、中国等国家或组织已严格禁止在动物源食品中使用氯霉素药物，并对氯霉素类药物的最高残留量作出了规定[3-6]。由于氯霉素类药物在水产品中的残留量很低，这就需要利用高灵敏度、低检测限的检测方法测定。色谱-质谱联用技术具有分离能力强、分离效率高以及灵敏度高等优点，适合低残留组分的检测。而UPLC-MS /MS 分析方法除了具有上述共性优点，还具有分析时间短，能分析极性强、不易挥发和热稳定差的化合物，自动化程度高，能满足大批量样品检测的能力。三重四极杆串联质谱既可以对目标物定性又可以定量，不仅使结果更加准确，也解决了其他仪器检测存在的假阳性与基质干扰的问题。HAMMACK 等[7]对气相色谱法测定氯霉素残留量的方法进行改进，选用液质联用检测技术进行检测。结果表明，该方法具有更高的灵敏度。张静等[8]利用高效液相色谱-ESI 串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中的氯霉素类药物残留量 ......