杨嘉丽，林诗婷

    (广东省湛江市质量计量监督检测所 国家海产品质量监督检验中心(湛江)，广东湛江 524096)

    地西泮，又名安定，属于镇静剂类处方药物，在渔业养殖中被用于减轻鱼体的环境压力。但在鱼体内残留的地西泮可通过食物链传递给人，超过剂量后会引起嗜睡、动作失调，严重的会出现心律失常等症状[1]。测量不确定度是指与测量结果相关联的参数，表征可以合理地赋予被测量值的分散程度[2]。本文针对罗非鱼中的地西泮项目，结合试验方法和实际的操作情况，对其进行不确定度的评定。

    1 材料与方法

    1.1 试剂

    乙腈、冰乙酸、乙酸铵、氨水、甲酸均为色谱纯；无水硫酸钠为分析纯；QuEChERS吸附剂、地西泮标准储备液(100 μg·mL-1)购自 First Standard。

    1.2 仪器

    高效液相色谱四级杆质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(Thermo Fisher公司)；色谱柱：C18，150 mm×2.1 mm，粒径 3.0 μm。

    1.3 测量数据

    通过标准曲线校正法，用液相色谱-质谱/质谱法测定样品中的地西泮含量。在同一条件下，通过在空白样品中加入地西泮标准溶液，分别做10个平行样进行处理，最终定容2.0 mL上机测试。得到的数据如表1所示。

    表1 试样测量结果

    1.4 不确定度的评估程序

    1.4.1 含量计算

    建立数学模型样品中地西泮残留量的计算公式为

    式中：Xi为试样中地西泮的含量 ......