曹志玲

    (滦平县农业农村局，河北滦平 068250)

    色谱分离技术是利用样品中的不同组分在由固定相和流动相组成的体系中具有不同的分配系数，在采用流动相洗脱过程中呈现出不同的保留时间，从而实现分离。分离度(Resolution)，又称为解析度、分辨率，表示色谱图中相邻两峰分离程度，定义为相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比[1]，用R表示。R越大，表明相邻两组分分离越好。通常R≥1.5称为完全分离。

    气相色谱法是以惰性气体为流动相，利用混合物组分在两相间分配系数不同，从而对混合物中的目标物进行分离并定量的方法。流动相是运载样品流过整个检测系统的流体，气相色谱主要以氮气、氦气等气体作为流动相，适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析。《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)标准方法是以氮气为流动相的气相色谱法。使样本中所含的所有农药残留物质完全分离出来并被准确定量是检测的关键所在，因此，为了使检测结果更为准确可靠，检测者应尽可能提高目标物的分离度。

    1 影响气相色谱分离度的因素

    NY/T 761—2008气相色谱法检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留时用氮气作为流动相，流动相不具有分离作用，但起到有运载样品分子的作用，试样中不同种的农药化合物成分的分离是靠程序升温完成的。影响气相色谱柱分离度的因素有以下几种。①载气：载气的种类、纯度、流速等都对分离度具有影响作用。②进样方式对分离度起着重要影响。③色谱柱：色谱柱的固定相种类、柱长、内径、固定液的液膜厚度等都对分离度的高低起到关键作用。④进样口的温度和色谱柱的温度及升温程序对色谱柱的分离效果起到至关重要的作用。⑤检测器的结构：农药组分经过色谱柱分离后，是在检测室中被检测的，因此检测室的结构对分离效果的影响也至关重要[2]。

    2 提高农药组分分离度的方法

    2.1 保证载气的纯度，控制载气流量

    载气具有运载样品分子的作用 ......