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编号:547581
牛奶中黄曲霉毒素M族检测能力验证及创建二级全扫描质谱图
http://www.100md.com 2023年6月8日 食品安全导刊 2023年第10期
1材料与方法,1材料和试剂,2仪器和设备,3试验方法,2结果与分析,1工作曲线及线性相关系数验证结果,2方法准确度验证结果,3方法定量限验证结果,4方法精密度验证结果,5创建二级质谱图,3结论
     郑 平,王 冬,邹康平,陈 斐,赵宇凡,荆振杨

    (常州市金坛区检验检测中心,江苏常州 213200)

    黄曲霉毒素(Aflatoxin,AFT)属于双呋喃环类毒素,是一种次级代谢产物,由黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生,约有20种衍生物,会对人和动物造成严重危害[1]。饲料受到黄曲霉毒素B1、B2污染,被动物食用,会代谢产生黄曲霉毒素M1、M2[2],这些代谢产物会存在于乳、蛋、尿和肉中,最常见的是乳及乳制品中[3]。《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761—2017)中规定,乳制品中黄曲霉毒素M1的限量不得超过0.5 μg·kg-1,目前关于奶及奶制品中对黄曲霉毒素B1和M1的研究较多[4-6],而对黄曲霉毒素M1、M2同时检测的研究较少。同时由于食品基质的复杂性,基质效应可能会导致假阳性的发生,而离子阱串联质谱法能获得目标离子的二级质谱图,可以对目标化合物进一步定性[7]。目前使用该模式同时检测牛奶中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2的研究较少。本研究主要对GB 5009.24—2016第一法进行验证,确保本检验机构能对牛奶中AFTM1和AFTM2进行准确检测。同时利用仪器自带的离子阱功能(Q-Trap),建立黄曲霉毒素M1、M2的二级全扫描质谱图,对样品中是否含有目标物质进行进一步定性、确认。

    1 材料与方法

    1.1 材料和试剂

    所用牛奶样品(预包装)均为江苏省常州市金坛区市售;甲醇、乙腈(色谱纯,德国默克公司);乙酸铵(色谱纯,上海麦克林生化科技有限公司);氯化钠、十二水和磷酸氢二钠、磷酸二氢钾和氯化钾(分析纯,成都市科龙化工试剂厂);盐酸(分析纯,天津科密欧试剂公司);黄曲霉毒素M1(C17H12O7)标准品5 μg·mL-1、黄曲霉毒素M2标准品(C17H14O7)10 μg·mL-1和13C17-AFTM1同位素溶液(13C17H14O7)0.5 μg·mL-1 ......

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