文洋洋

    (六安市产品质量监督检验所，安徽六安 237000)

    草甘膦(Glyphosate，PMG)是近些年应用最广、产量最大的非选择性广谱除草剂，因其高效、廉价、低毒的特性被广泛应用于花木、茶叶、果树等领域[1]。草铵膦(Glufosinate ammonium，GLUF)具备与草甘膦类似的优点，且因其为触杀型农药，比内吸型的草甘膦发挥作用速度更快，适用于对草甘膦产生抗性的地区，使用量也逐年增加。草甘膦在自然界和植物体内还会缓慢代谢，主要代谢产物有氨甲基膦酸(Aminomethyl Phosphonic Acid，AMPA)。草甘膦和草铵膦虽然属于低毒性农药，但其残留问题仍可能对人体健康造成威胁[2]。我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)对茶叶中草甘膦和草铵膦残留进行了规定，限量分别为1 mg·kg-1和0.5 mg·kg-1[3]。在实际检验工作中，茶叶中草甘膦、草铵膦残留超标情况较为常见。

    草甘膦、草铵膦以及代谢物氨甲基膦酸的极性均较强，微溶于有机溶剂，易溶于水，同时缺少荧光官能团，鉴于这些特性，目前实际检测中最常用的检测方法为液相色谱-串联质谱法，但现有液质联用法的提取净化过程复杂、试剂消耗量大、衍生时间较长，特别是离子交换柱洗脱过程对人员操作要求较高，人员误差较大[4-5]。笔者通过对提取净化方式、衍生条件、LC-MS/MS 色谱系统等进行优化，建立了一种同时检测草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸3 种物质的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS)，过程简便、检测速度快、结果稳定，能满足日常茶叶中3 种物质的检测要求。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与设备

    Waters I-Class/Xevo-TQD 超高效液相色谱串联质谱仪(Waters Corporation)；SE402F2H 电子天平(常州奥豪斯仪器公司)；控制型试管研磨机(艾卡广州仪器设备公司)；KS-3200E 超声清洗机(昆山洁力美超声仪器公司)；Velocity 18R 高速冷冻离心机(Dynamica Pty Ltd)；D14UV 明澈超纯水机(Merck Millipore Corporation) ......